[发明专利]一种以柑橘籽为原料制备柑橘籽柠檬苦素的方法

说明书

本发明公开了一种以柑橘籽为原料制备柑橘籽柠檬苦素的方法，方法包括以下步骤：(1)柑橘籽预处理；(2)柑橘籽柠檬苦素提取液的制备；(3)柑橘籽柠檬苦素第一浓缩液的制备；(4)柑橘籽柠檬苦素分离纯化第一洗脱液的制备；(5)柑橘籽柠檬苦素第二浓缩液的制备；(6)柑橘籽柠檬苦素二次分离纯化第二洗脱液的制备；(7)高纯度柑橘籽柠檬苦素成品制备，该制备方法提取率高，制备的柑橘籽柠檬苦素纯度高，工艺流程简单易操作、绿色环保、生产成本低，可以适用于工业大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种以柑橘籽为原料制备柑橘籽柠檬苦素的方法。

背景技术

柑橘籽为芸香科柑橘属植物的种子，一般占柑橘果实重量的0.1％～ 4.0％。现今柑橘是世界上产量最高的水果之一，国际贸易金额高达近 400亿人民币，成为第三大贸易农产品。在我国的柑橘加工产业中每年会产生大约4万t的柑橘籽废弃物，但是柑橘籽并非没有利用价值，它不仅富含油脂(38.86％～42.59％)、蛋白质(28.56％～36.20％)等，还含有柠檬苦素类化合物、黄酮等生物活性成分，尤其是柠檬苦素类化合物在抗炎、镇痛、调节体内胆固醇水平、防止动脉粥养化及对肿瘤细胞的抑制作用，使柑橘籽在功能食品和药品原料应用方面具有广阔前景。

柑橘中类柠檬苦素含量以种子中含量最高，柑橘柠檬苦素类似物的研究是为了将其从柑桔果实中除去，以提高商品价值为目的而开始的。但随着对柠檬苦素类似物生理活性的不断深入的研究，对其从柑桔中大量回收、精制及应用的研究也越来越受到重视。

柠檬苦素类似物具有抑癌发生等生理活性，应作为功能性食品材料大力开发。柠檬苦素具有极强的抗癌活性，能抑制化学致癌物的致癌作用，也有较强的在促发阶段的抗癌作用。柠檬苦素的开发提高了癌症病人的生活质量，降低了癌症死亡率，给许多患者带来了福音，同时具有抗病毒多种生物活性功效。还具有抗氧化活性、抗菌性、抑制HIV、降低胆固醇、明显的利尿作用、改善心脑血管循环及改善睡眠、抗病毒、调节细胞色素等作用，具有很好的保健功能。药理试验证明，类柠檬苦素除了具有抑制由化学物质引起的肝癌、口腔癌、胃癌和小肠癌等癌症外，还具有延缓身体衰老、抗心血管疾病、杀虫，抑菌和抗病毒等作用。

目前柠檬苦素的提取技术主要有机溶剂萃取，加热回流，提取率低，提取时间长，产量少，设备试剂成本高，多为实验室采用，另外，反复重结晶，需要重复溶解结晶多次，有的长达4-5次以上才能获得高纯度，不能适用于工业化大规模生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种以柑橘籽为原料制备柑橘籽柠檬苦素的方法，该制备方法提取率高，制备的柑橘籽柠檬苦素纯度高，工艺流程简单易操作、生产成本低，可以适用于工业大规模生产，解决了以往制备方法提取率低、溶剂消耗量大、工艺复杂、杂质多、成本高，只适用于实验室小量化操作，难以进行大规模生产的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种以柑橘籽为原料制备柑橘籽柠檬苦素的方法，该方法包括以下步骤：

(1)柑橘籽预处理：新鲜的柑橘籽以清水清洗，热风干燥，使柑橘籽含水量低于10％；干燥后的柑橘籽放入高速粉碎机中粉碎，过40 目筛，得柑橘籽粉，柑橘籽粉用石油醚脱脂提取柑橘籽油至无色，得柑橘籽渣，将柑橘籽渣用清水冲洗，风干，得脱脂柑橘籽粉；

(2)柑橘籽柠檬苦素提取液的制备：称取步骤1)中脱脂柑橘籽粉，将脱脂柑橘籽粉和60～80％乙醇水溶液按质量体积比为1:6～1:12kg/L，加入超声提取装置，进行连续超声提取，100～200目滤网过滤，得到柑橘籽柠檬苦素提取液；

(3)柑橘籽柠檬苦素第一浓缩液的制备：步骤2)得到的柑橘籽柠檬苦素提取液经过旋转蒸发回收乙醇，得到柑橘籽柠檬苦素第一浓缩液，旋转蒸发至柑橘籽柠檬苦素第一浓缩液体积约为提取液体积的1/3～ 1/10；