[发明专利]一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统和方法在审
申请号: | 202011284956.0 | 申请日: | 2020-11-17 |
公开(公告)号: | CN112604616A | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 牛珂新;任静;施国跃 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;B01D57/02;G01N21/33;G01N27/447 |
代理公司: | 上海德禾翰通律师事务所 31319 | 代理人: | 夏思秋 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 合成 化学反应 在线 监测 自动控制系统 方法 | ||
本发明公开了一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统。所述系统包括微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块和程序自动化控制模块;所述微化学反应模块包括样品瓶、高精密微流控压力泵、3D混合芯片和反应芯片;所述芯片电泳分离模块包括高压电源和电泳芯片,反应产物连续引入电泳芯片,电泳芯片中分离通道侧面引入光纤进行信号的采集;所述紫外可见在线监测模块包括:光源、光纤、光谱仪、夹具和暗盒;所述程序自动化控制模块可通过计算机连接微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块,将反应、分离及检测步骤设置程序,实现所有模块的自动化连接。本发明还公开了一种基于上述系统的检测方法。
技术领域
本发明属于微化学反应在线监测技术领域,具体涉及一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统和方法。
背景技术
近年来,微流控技术作为化学合成的基本工具,具有传质传热效率高、反应效率高、绿色安全、易于实现集成化和自动化等优点,克服了传统间歇反应的固有局限性,推动了有机化学领域的发展。在此基础上,微流控合成技术与在线监测系统联用能够有效获得反应动力学信息,达到优化反应条件、扩大生产、控制反应进程的目的,为实现化学工业结构调整和产业升级的实际应用奠定理论基础。
目前常与微反应器联用的在线监测技术有光谱法(包括紫外可见分光光度法、分子荧光光谱法、红外及拉曼光谱法、核磁共振波谱法等),液相色谱法和质谱法。然而,这几种方法都有其局限性。光谱在线监测设备虽然体积小,易于与芯片集成,但是对于成分复杂的产物,由于多个组分信号重叠无法进行准确分析。液相色谱法和质谱法能够分离复杂的产物,但所用设备较庞大,不易与芯片进行集成,实现小型化芯片实验室的目标。
芯片电泳作为小型化分离工具而备受关注,与其他分离技术相比,其以芯片为操作平台可以实现分析装置的小型化、集成化、一体化、自动化,而且能实现秒级乃至毫秒级的超高速分离检测。该技术虽然简单,但在有机合成中的应用相当有限,适用的有机反应类型为室温下的催化反应,通用性较差。
发明内容
为了解决上述技术的不足,本发明提供一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统和方法。
为实现上述技术目的,本发明采取的技术方案为:
本发明提供了一种微化学反应连续合成与在线监测的自动控制系统,包括:微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块和程序自动化控制模块。
所述微化学反应模块包括:样品瓶、高精密微流控压力泵、3D混合芯片和反应芯片;用于对有机反应物进行混合、反应;
其中,所述3D混合芯片材质为石英玻璃,包括样品入口、混合单元、叠层单元、左右交换单元和样品出口;
所述样品入口为V字形,用于汇合两种不同的反应溶液;
所述混合单元为空心矩形体,用于混合两种不同的反应溶液;
所述叠层单元为双通道拧绳构成的端面为矩形的长方体,用于将上下分流道拧绳成左右分流道;
所述左右交换单元为双通道拧绳构成端面为矩形的长方体,用于将左右分流道拧绳对调位置;
所述样品出口为L形体,用于混合样品的流出;
所述3D混合芯片与反应芯片串联连接;
所述反应芯片的材质为PMMA,包括基板和位于基板上的微流通道层;
进一步的,所述微流通道层为蛇形结构,包括样品入口和样品出口末端;
所述反应芯片置于恒温加热器中,能够实现有机反应的加热。
所述微化学反应模块通过流体切换阀与芯片电泳分离模块连接;
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