[发明专利]一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统和方法在审

专利信息
申请号: 202011284956.0 申请日: 2020-11-17
公开(公告)号: CN112604616A 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 牛珂新;任静;施国跃 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: B01J19/00 分类号: B01J19/00;B01D57/02;G01N21/33;G01N27/447
代理公司: 上海德禾翰通律师事务所 31319 代理人: 夏思秋
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 合成 化学反应 在线 监测 自动控制系统 方法
【权利要求书】:

1.一种连续合成微化学反应与在线监测的自动控制系统,其特征在于,所述系统包括:微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块和程序自动化控制模块;其中,

所述微化学反应模块包括:样品瓶(1)、高精密微流控压力泵(2)、3D混合芯片(3)和反应芯片(4);

所述芯片电泳分离模块包括:高压电源(7)和电泳芯片(8);

所述紫外可见在线监测模块包括:光源(10)、光纤(9)、光谱仪(11)、夹具和暗盒;

所述程序自动化控制模块通过计算机(12)连接微化学反应模块、芯片电泳分离模块、紫外可见在线监测模块,将反应、分离及检测步骤设置程序,实现所有模块的自动化连接。

2.如权利要求1所述的自动控制系统,其特征在于,所述3D混合芯片(3)材质为石英玻璃,包括样品入口、混合单元、叠层单元、左右交换单元和样品出口;

所述样品入口为V字形,用于汇合两种不同的反应溶液;

所述混合单元为空心矩形体,用于混合两种不同的反应溶液;

所述叠层单元为双通道拧绳构成的端面为矩形的长方体,用于将上下分流道拧绳成左右分流道;

所述左右交换单元为双通道拧绳构成端面为矩形的长方体,用于将左右分流道拧绳对调位置;

所述样品出口为L形体,用于混合样品的流出;

所述3D混合芯片(3)与反应芯片(4)串联连接;

所述反应芯片(4)的材质为PMMA,包括基板和位于基板上的微流通道层;

所述反应芯片(4)置于恒温加热器中,能够实现有机反应的加热;

所述微化学反应模块通过流体切换阀(5)与芯片电泳分离模块连接。

3.如权利要求2所述的自动控制系统,其特征在于,所述微流通道层为蛇形结构,包括样品入口和样品出口末端。

4.如权利要求2所述的自动控制系统,其特征在于,所述流体切换阀(5)包括一个流体入口(5-1)及多个流体出口,第二流体出口(5-3)作为废液出口与废液池(6)相连,第一流体出口(5-2)连接电泳芯片;所述流体切换阀(5)通过控制板与程序自动化控制模块进行通讯,实现流体的自动切换。

5.如权利要求1所述的自动控制系统,其特征在于,所述高压电源(7)包括高压电源输出端和铂丝电极;

所述高压电源(7)通过程序自动化控制模块控制高压电源输出端的电压值及加压时间;

所述铂丝电极分别置于电泳芯片的其中三个储液池(8-4、8-5、8-6)中。

6.如权利要求5所述的自动控制系统,其特征在于,所述电泳芯片(8)包括基板和位于基板上的微流通道层;

所述微流通道层包括流通采样池、进样通道、分离通道和储液池;

所述通道采样池长3.0cm,宽0.3cm,深50μm,用于连续引入反应溶液;

所述进样通道长2.6cm,宽80μm,深50μm,用于将采样通道中的一部分反应溶液引入采样通道和分离通道组成的十字交叉口处,完成充样过程;

所述分离通道,长2.0cm,宽80μm,深50μm,用于分离反应溶液;

所述分离通道侧面引入光纤进行信号采集;

所述储液池设置于微流通道两端,直径为1.7mm,数量为6个;第二储液池(8-2)与缓冲液瓶连接进行电泳芯片(8)的清洗,第三储液池(8-3)为样品入口,第一储液池(8-1)为样品出口,第五储液池(8-5)为缓冲液池,第四储液池(8-4)为样品废液池,第六储液池(8-6)为缓冲液废液池。

7.如权利要求1所述的自动控制系统,其特征在于,所述光源(10)通过光纤(9)以及特制的夹具连接电泳芯片(8);所述夹具由大小相同的两个黑色PMMA材质的长方体组成,长方体中央都有一圆孔,将入射光纤和出射光纤分别插入两个圆孔中,随后将电泳芯片(8)夹紧在两个长方体之间,在完成芯片的检测位点与圆孔的对准后,拧入螺丝将光纤垂直固定在电泳芯片的检测位点上;所述电泳芯片(8)通过光纤(9)连接光谱仪(11);

所述光源(10)、光纤(9)、光谱仪(11)和夹具均置于暗盒中。

8.一种基于权利要求1-7之任一项所述自动控制系统进行连续合成微化学反应与在线监测的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将反应物A和反应物B分别装入两个试剂瓶(1)中,设置流速为a,启动高精密微流控压力泵(2),此时泵将驱动液溶液至3D混合芯片(3)中充分混合,然后流入反应芯片(4)中充分反应;

步骤2:将流体切换阀(5)切换至第二流体出口(5-3),溶液由流体入口(5-1)流入,经第二流体出口(5-3)流入废液池(6)中;

步骤3:将阀门切换至第一流体出口(5-2),溶液通过电泳芯片(8)上的第三储液池(8-3)流入电泳芯片(8)的采样通道;

步骤4:计算机(12)控制启动高压电源(7),在第五储液池(8-5)上施加电压,第四储液池(8-4)和第六储液池(8-6)接地,此时反应产物经过采样通道,一部分流入第一储液池(8-1)中,一部分经过进样通道和分离通道组成的交叉口流向第四储液池(8-4)中;

步骤5:计算机(12)自动控制切换高压电源(7)的输出电压,确保第四储液池(8-4)、第五储液池(8-5)和第六储液池(8-6)接地1s,此时反应产物充满十字交叉口;

步骤6:自动切换高压电源(7)的输出电压,在第五储液池(8-5)上施加高压、第四储液池(8-4)和第六储液池(8-6)接地,此时反应产物进行分离;

步骤7:反应产物通过电泳芯片(8)的检测位点D时,光源(10)、光纤(9)和光谱仪(11)对分离后的产物信号进行收集并记录在计算机(12)中,完成在流速a和对应反应时间ta下的微化学反应信息的收集;

步骤8:计算机(12)自动切换流速为b,阀门切换为第二流体出口(5-3),反应物A和反应物B流经3D混合芯片(3)和反应芯片(4)到达废液池(6),待一定时间后,排出上一流速a的产物后,阀门切换至第一流体出口(5-2),对流速b下的反应产物进行电泳分离和分析,计算机(12)自动记录反应数据。

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