[发明专利]一种制备高球形度、高表面光洁度、高降解性能空心微球的方法

说明书

本发明公开了一种制备高球形度、高表面光洁度、高降解性能空心微球的方法，包括：连续相溶液配制；分散相溶液配制；利用三维同轴微流控通道制备W1/O/W2复合乳粒；其中，W1/O/W2复合乳粒是以去离子水为W1相，以分散相溶液为O相，以连续相溶液作为W2相溶液；利用装有聚乙烯醇水溶液的柱形瓶收集W1/O/W2复合乳粒，将其置于水浴旋转蒸发装置对复合乳粒油层液膜进行蒸发固化，得到内封装有W1相的聚‑α‑甲基苯乙烯微球；将聚‑α‑甲基苯乙烯微球置于蒸馏水中冲洗，将冲洗后的聚‑α‑甲基苯乙烯微球置于乙醇中浸泡后挑出置于真空烘箱中干燥，得到聚‑α‑甲基苯乙烯空心微球。本发明的制备方法提升了PAMS空心微球的球形度、表面光洁度；降低微球的降解温度，促进PAMS微球的完全降解。

技术领域

本发明属于聚合物加工成型领域，具体涉及一种具有高球形度、高表面光洁度的可降解聚合物微空心微球的制备方法。

背景技术

惯性约束聚变通过强激光轰击装载氘氚燃料的靶丸实现内爆获得聚变能，是最有望实现可控热核聚变的一种有效手段，这在国防安全和新型清洁能源领域都具有十分重要的战略意义。在内爆物理实验中，对核燃料的均匀对称压缩是成功实现核聚变的必要前提，因此，惯性约束聚变物理实验对燃料靶丸的球形度及表面光洁度提出了极为严苛的要求。在众多材料的靶丸中，辉光放电聚合物(GDP)靶丸由于具有低质、低密度等特性可有效降低内爆过程中流体力学不稳定性而备受ICF物理实验青睐。

GDP靶丸的制备过程如图7所示：首先制备聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)空心微球；通过低压等离子体化学气相沉积法在PAMS微球上沉积均匀的碳氢涂层，得到PAMS/GDP复合微球；最后利用热降解技术将PAMS微球降解去除，得到GDP靶丸。从上述过程可以看出，在GDP靶丸的制备过程中，PAMS空心微球起到的是模板作用，PAMS空心微球的球形度、表面光洁度直接影响GDP靶丸的球形度和表面质量，此外，PAMS空心微球的降解性能同样会严重影响GDP靶丸的内表面质量。因此，同步提升PAMS空心微球的球形度、表面质量及降解性能对高品质GDP靶丸的制备具有重要意义。

目前，乳液微封装技术是制备PAMS空心微球的主要方法，该制备过程包括利用微流控通道构建W1/O/W2复合乳粒；对复合乳粒进行旋转蒸发固化得到硬化微球；对硬化微球进行干燥、去除内水相，得到PAMS空心微球。然而，在旋转蒸发固化过程中，由于旋转流场对W1/O/W2复合乳粒的剪切作用及O-W2界面的马兰格尼对流作用，致使复合乳粒在固化过程中极易发生变形、且外表面出现凹凸起伏，严重影响固化后PAMS微球的球形度和表面质量，最终影响GDP靶丸质量及制备效率。为了实现GDP靶丸及PAMS空心微球制备的提质增效，本发明从PAMS空心微球的制备过程入手，通过向分散相中引入过氧化二叔丁基对乳粒固化过程进行充分调控，实现固化PAMS空心微球球形度的大幅度提升，进一步地，通过对氧化二叔丁基添加浓度进行优化，可实现PAMS微球表面质量的进一步提升。与此同时，过氧化二叔丁基的添加，还可以有效降低PAMS空心微球的降解温度，促进PAMS微球的完全降解，最终有利于GDP靶丸质量的提升。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种制备高球形度、高表面光洁度、高降解性能空心微球的方法，包括以下步骤：

步骤一、连续相溶液配制：配制一定量的聚乙烯醇水溶液，80～90℃搅拌1～2小时，定容后用滤纸过滤得到质量浓度为1～3％的聚乙烯醇水溶液；

步骤二、分散相溶液配制：以氟苯为溶剂，配制质量浓度为10～13％的聚-α-甲基苯乙烯溶液，向其中添加过氧化二叔丁基，连续搅拌45～52小时；其中，过氧化二叔丁基在聚-α-甲基苯乙烯溶液中的质量浓度1％～5％；

步骤三、利用三维同轴微流控通道制备W1/O/W2复合乳粒；其中，W1/O/W2复合乳粒是以去离子水为W1相，以步骤二配制的分散相溶液为O相，以步骤一所配置的连续相溶液作为W2相溶液；