[发明专利]一种制备高球形度、高表面光洁度、高降解性能空心微球的方法有效
| 申请号: | 202011280992.X | 申请日: | 2020-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN112516930B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
| 发明(设计)人: | 陈强;付宥铱;刘梅芳;苏琳;黄勇;张占文;尹强 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
| 主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;B01J13/12 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 贾晓燕 |
| 地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 球形 表面光洁度 降解 性能 空心 方法 | ||
1.一种制备高球形度、高表面光洁度、高降解性能空心微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、连续相溶液配制:配制一定量的聚乙烯醇水溶液,80~90℃搅拌1~2小时,定容后用滤纸过滤得到质量浓度为1~3%的聚乙烯醇水溶液;
步骤二、分散相溶液配制:以氟苯为溶剂,配制质量浓度为10~13%的聚-α-甲基苯乙烯溶液,向其中添加过氧化二叔丁基,并在螺旋磁场中进行搅拌8~12小时,然后进行加压超声处理3~5小时;其中,过氧化二叔丁基在聚-α-甲基苯乙烯溶液中的质量浓度1%~5%;在螺旋磁场中进行搅拌的速度为80~150r/min,搅拌方式为顺时针15~25min,逆时针15~25min;磁场强度为1T~5T;所述加压超声处理的压力0.4~1.2MPa,频率45~65KHz;
步骤三、利用三维同轴微流控通道制备W1/O/W2复合乳粒;其中,W1/O/W2复合乳粒是以去离子水为W1相,以步骤二配制的分散相溶液为O相,以步骤一所配置的连续相溶液作为W2相溶液;
步骤四、利用装有聚乙烯醇水溶液的柱形瓶收集W1/O/W2复合乳粒,将其置于水浴旋转蒸发装置对复合乳粒油层液膜进行蒸发固化,固化45~52小时得到内封装有W1相的聚-α-甲基苯乙烯微球;
步骤五、将步骤四得到的聚-α-甲基苯乙烯微球置于蒸馏水中反复冲洗,将冲洗后的聚-α-甲基苯乙烯微球置于乙醇中浸泡7天,将乙醇中漂浮的微球挑出置于真空烘箱中干燥45~52小时,得到聚-α-甲基苯乙烯空心微球;
所述聚乙烯醇的分子量为13000~23000 g/mol,水解度为87~89%;所述聚-α-甲基苯乙烯的分子量为280000g/mol,分子量分布小于1.01。
2.如权利要求1所述的制备高球形度、高表面光洁度、高降解性能空心微球的方法,其特征在于,所述三维同轴微流控通道的组装方法为:利用内径为300μm、外径400μm的毛细管作为内水相通道;利用内径600μm、外径840μm的且经疏水处理的毛细管作为中间相通道;以内径1500μm、外径1800μm的毛细管作为连续相通道;通过AB环氧树脂胶将各毛细管固定组装成为三维同轴微流控通道。
3.如权利要求1所述的制备高球形度、高表面光洁度、高降解性能空心微球的方法,其特征在于,所述步骤三中,利用三维同轴微流控通道制备W1/O/W2复合乳粒的三相流速分别为:W相:1 mL·h-1,O相:1 mL·h-1,W2相:200 mL·h-1;所述W1/O/W2复合乳粒的内径为700μm,外径为920 μm。
4.如权利要求1所述的制备高球形度、高表面光洁度、高降解性能空心微球的方法,其特征在于,所述步骤四中,柱形瓶所装聚乙烯醇水溶液的量为200mL;所收集的W1/O/W2复合乳粒的数目为200个,所述旋转蒸发装置的水浴温度设置为30℃,转速为25rpm。
5.如权利要求1所述的制备高球形度、高表面光洁度、高降解性能空心微球的方法,其特征在于,所述步骤四中,固化45~52小时得到内封装有W1相的聚-α-甲基苯乙烯微球的球内径为700μm,外径为740μm。
6.如权利要求1所述的制备高球形度、高表面光洁度、高降解性能空心微球的方法,其特征在于,所述步骤五中,干燥的温度为45℃。
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