[发明专利]一种耐高压碳化硅微反应组件的低温焊接工艺

说明书

本发明公开了一种耐高压碳化硅微反应组件及低温焊接工艺，将正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷和硼酸三甲酯溶解于乙醇中，将碳化硅粉体加入到混合溶液中涂覆在要碳化硅微反应板焊接面。涂覆浆料后在热压炉中进行低温焊接。冷却到500℃以内时，重新加热到1600℃，保温时间为1小时后二次降温，得到焊接厚度的碳化硅微反应组件。本发明的焊接温度低，对高温焊接炉的要求降低，降低了焊接成本；碳化硅陶瓷软化程度低，容易控制变形，深度易于控制，提高了碳化硅微反应组件的焊接成品率，降低了焊接成本；采用该工艺焊接得到的碳化硅微反应组件结合强度高，耐压可达60BAR以上。且结合相为碳化硅陶瓷，耐强酸强碱腐蚀，能够应用于各种苛刻的反应工况。

技术领域

本发明涉及一种耐高压碳化硅微反应组件的低温连接工艺，尤其涉及一种 能够在低温连接碳化硅陶瓷的方法，属于工程陶瓷领域。

背景技术

微反应器作为重要的化工过程强化设备，可以使得化学反应在微米尺度空 间进行，充分提高传热和传质效率，进而极大提高反应转化率和选择性、减小 反应器体积、提高反应过程的集成度和安全性，实现化学工业节能降耗的生产 目的。

在精细化工领域，许多反应对于温度的要求非常苛刻，许多介质往往具有 强酸或强碱特性，而且反应的过程中产生较高的压力，对反应器核心材料提出 了非常高的要求。金属、有机聚合物、玻璃和单晶硅等已经无法满足一些特殊 反应的需求。碳化硅陶瓷具有高导热和全面的耐酸碱腐蚀特性，特别适用强酸 强碱腐蚀、高速气体冲刷、颗粒磨损等苛刻工况条件。可处理包括氢氟酸、 KOH等强腐蚀性物质，其高导热率决定了其具有极佳的换热效率，极大改善了 反应过程的传热条件，加快了反应效率。

碳化硅陶瓷微反应组件的密封方式通常包括O型圈密封、镜面密封和高温 焊接密封。O型圈密封简单，但不耐高温，对一些复杂的工况不能胜任，而且 使用压力较低，通常不高于10BAR，密封圈是拆装的过程中容易失效，使用寿 命有限。镜面密封对碳化硅微反应板材的加工精度要求高，需要表面抛光，密 封压力也通常不超过15BAR。但维护性良好。对于更高压力的密封，只能采用 高温高压焊接的工艺。

高温焊接工艺通常在高于2100℃热压焊接，得到的微反应组件耐压通常不 高于40BAR。尽管耐温和耐压都能满足使用要求，但在焊接的过程中，碳化硅 反应板都是处于高温软化态，厚度收缩都在0.5mm以上，变形较大，反应器的 槽深很难控制。焊接的成品率较低，因此，急需找到一种低温焊接碳化硅微反 应组件的方法。

发明内容

为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种耐高压碳化硅微 反应组件的低温焊接工艺。

为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种耐高压碳化硅微 反应组件的低温焊接工艺，焊接过程中应用到结合相和填充相；结合相包括以 下重量份的成分：

正硅酸乙酯1-100份，二甲基二乙氧基硅烷1-100份，

硼酸三甲酯1-100份。

优选的，结合相包括以下重量份的成分：

正硅酸乙酯30-50份，二甲基二乙氧基硅烷30-50份，

硼酸三甲酯10-40份。

进一步地，向正硅酸乙酯，二甲基二乙氧基硅烷以及硼酸三甲酯组成的结 合相中添加液体乙醇，经过球磨制成混合溶液，乙醇的加入量为结合相重量的 重量和。

进一步地，填充相为碳化硅粉体，将碳化硅粉体加入到混合溶液中，并且 球磨均匀，加入的碳化硅粉体重量为混合溶液重量的10-40％。

进一步地，将球磨好的混合浆料涂覆在碳化硅微反应板的焊接面上，涂覆 浆料的厚度为0.5-2mm。