[发明专利]乙硅烷的生产提纯工艺

说明书

本发明涉及一种乙硅烷的生产提纯工艺，该乙硅烷的生产提纯工艺包括检测与所述反应釜连接的吸附管道的底面内壁上设置的压力感应器的在预设时间周期内的数值变化，所述反应釜上还设置有气体出口，将第一反应溶液和第二反应溶液进行化学反应生成的生成物利用气体出口通过导气管导入吸附管道内；根据所述数值变化，调节设置在第一进液口上的第一阀和设置在第二进液口上的第二阀，所述第一阀、所述第二阀和所述压力感应器分别与控制单元连接，所述控制单元设置在所述反应釜的外壁上，以调节所述反应釜内第一反应溶液和第二反应溶液的添加量。本发明可以提高乙硅烷的产出率其能够提高纯度。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种乙硅烷的生产提纯工艺。

背景技术

随着乙硅烷在工业中应用量的不断增加，它将成为未来产业所急需的一种电子气体。乙硅烷在薄膜晶体管液晶显示和芯片制造以及非晶硅膜太阳能电池生产中都有着极其重要的作用，作为沉积源时，与相同作用的硅烷相比具有沉积速度更快、沉积温度更低等优点。在太阳能电池生产中，用乙硅烷比用硅烷在非晶硅片上的沉积速度快得多，且温度可降低200～300℃。在半导体工艺中用于外延和扩散工艺，也用于太阳能电池和电子照相用的感光鼓。在离子注入中，以乙硅烷作离子源后束流强，效果明显好于用其他气体作离子源。使用乙硅烷时，可以采用价格较低的玻璃来取代昂贵的石英玻璃作LCD的基材。

由于乙硅烷在各个领域中都具有较好的作用，因此其在工业生产中不可或缺，在空气中自燃，着火点低于室温，所以，遇到空气瞬间就燃烧，并分解成为SiH4和H2。燃烧浓度范围宽，在0.2％以上时，燃烧发出火焰，在0.2％以下时，进行氧化反应生成白色的SiO2。

现有的乙硅烷的制备方法有很多中，有的用氢化铝锂(LiAlH4)或者氢化铝钠(NaALH4)还原六氯乙硅烷(Si2Cl6)制备乙硅烷，还可以以硅烷作为初始原料，可以通过原子激发、热分解、光解、静电场、辉光放电等方法都可以使硅烷转化为乙硅烷。目前工业生产中，使用硅化镁与NH4Cl在液氨中反应制取乙硅烷的方法较多，但是所得产物中大多数是硅烷，只有大约4％的乙硅烷是作为副产物来进行回收的。

因此，现有的乙硅烷的生产工艺中，乙硅烷的产出率较低且难以提纯回收。

发明内容

为此，本发明提供一种乙硅烷的生产提纯工艺，可以提高乙硅烷的产出率其能够提高纯度。

为实现上述目的，本发明提供一种乙硅烷的生产提纯工艺，包括：将第一反应溶液由第一进液口添加至反应釜内，所述第一反应溶液为氢化铝锂溶液；

将第二反应溶液由第二进液口添加至所述反应釜内，所述第二反应溶液为六氯乙硅烷溶液；

检测与所述反应釜连接的吸附管道的底面内壁上设置的压力感应器的在预设时间周期内的数值变化，所述反应釜上还设置有气体出口，将第一反应溶液和第二反应溶液进行化学反应生成的生成物利用气体出口通过导气管导入吸附管道内；

根据所述数值变化，调节设置在第一进液口上的第一阀和设置在第二进液口上的第二阀，所述第一阀、所述第二阀和所述压力感应器分别与控制单元连接，所述控制单元设置在所述反应釜的外壁上，以调节所述反应釜内第一反应溶液和第二反应溶液的添加量；

若第一周期内所述吸附管道内的吸附剂的重量增加量小于第二周期内吸附剂的重量增加量，则增加第一反应溶液和第二反应溶液的添加量，以降低第三周期内吸附剂的重量增加量；

若第一周期内所述吸附管道内的吸附剂的重量增加量大于或等于第二周期内吸附剂的重量增加量，保持当前第一阀和第二阀的开合度，维持当前第一反应溶液和第二反应溶液的添加量。