[发明专利]乙硅烷的生产提纯工艺在审
申请号: | 202011274073.1 | 申请日: | 2020-11-14 |
公开(公告)号: | CN112158847A | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 陈国富;龚施健;于胜;陈金彬;林海宁 | 申请(专利权)人: | 深圳市博纯半导体材料有限公司;博纯材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/04 | 分类号: | C01B33/04 |
代理公司: | 广州博士科创知识产权代理有限公司 44663 | 代理人: | 梁志标 |
地址: | 518000 广东省深圳市福田区福保街道*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷 生产 提纯 工艺 | ||
1.一种乙硅烷的生产提纯工艺,其特征在于,包括:
将第一反应溶液由第一进液口添加至反应釜内,所述第一反应溶液为氢化铝锂溶液;
将第二反应溶液由第二进液口添加至所述反应釜内,所述第二反应溶液为六氯乙硅烷溶液;
检测与所述反应釜连接的吸附管道的底面内壁上设置的压力感应器的在预设时间周期内的数值变化,所述反应釜上还设置有气体出口,将第一反应溶液和第二反应溶液进行化学反应生成的生成物利用气体出口通过导气管导入吸附管道内;
根据所述数值变化,调节设置在第一进液口上的第一阀和设置在第二进液口上的第二阀,所述第一阀、所述第二阀和所述压力感应器分别与控制单元连接,所述控制单元设置在所述反应釜的外壁上,以调节所述反应釜内第一反应溶液和第二反应溶液的添加量;
若第一周期内所述吸附管道内的吸附剂的重量增加量小于第二周期内吸附剂的重量增加量,则增加第一反应溶液和第二反应溶液的添加量,以降低第三周期内吸附剂的重量增加量;
若第一周期内所述吸附管道内的吸附剂的重量增加量大于或等于第二周期内吸附剂的重量增加量,保持当前第一阀和第二阀的开合度,维持当前第一反应溶液和第二反应溶液的添加量。
2.根据权利要求1所述的乙硅烷的生产提纯工艺,其特征在于,中控单元内设置有吸附剂重量增量标准矩阵G(g10,g20,…,gn0),其中g10表示第一周期的吸附剂的标准增量,所述g20表示第二周期的吸附剂的标准增量,…,gn0表示第n周期的吸附剂的标准增量,若第一周期内的实时增量g1大于第一周期的吸附剂的标准增量g10,控制第一阀和第二阀以使得第一反应溶液和第二反应溶液的添加量增加,经过调节后,检测第二周期内的吸附剂的实时增量,若所述第二周期内的吸附剂的增量仍大于所述第二周期的吸附剂的标准增量则调节搅拌装置的转速,以使得溶液的反应更为充分,得到更多的乙硅烷,从而降低吸附剂中的杂质含量,以使得在第三周期内的吸附量满足吸附增量标准矩阵的要求。
3.根据权利要求2所述的乙硅烷的生产提纯工艺,其特征在于,所述中控单元内还设置有吸附上限Gmax,若任意周期内的吸附增量达到所述吸附上限Gmax,则表示所述反应釜内的反应已经结束,此时则关闭所述反应釜上设置的气体出口处设置的电磁阀,结束吸附过程。
4.根据权利要求3所述的乙硅烷的生产提纯工艺,其特征在于,中控单元内还设置有惰性气体充入矩阵D(d1,d2,d3,d4,d5),其中d1表示惰性气体的第一充入量,d2表示惰性气体的第二充入量,d3表示惰性气体的第三充入量,d4表示惰性气体的第四充入量,d5表示惰性气体的第五充入量,当在任意周期内,需要控制第一阀和第二阀增加第一反应溶液和第二反应溶液的添加量时,根据所述控制的开合度调整惰性气体的充入量。
5.根据权利要求4所述的乙硅烷的生产提纯工艺,其特征在于,所述第一阀设置有五个开合度,记为第一开合度k1,第二开合度k2,第三开合度k3,第四开合度k4和第五开合度k5,且k1k2k3k4k5,在调节任意周期内的吸附增量时,若调节第一阀的开合度为k1,则惰性气体充入量选择d1,若调节第一阀的开合度为k2,则惰性气体充入量选择d2,若调节第一阀的开合度为k3,则惰性气体充入量选择d3,若调节第一阀的开合度为k4,则惰性气体充入量选择d4,若调节第一阀的开合度为k5,则惰性气体充入量选择d5。
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