[发明专利]5,6-环氧类固醇类化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.式I结构的5,6-环氧类固醇化合物

其中：R选自CH₂OCOR¹或-CH＝CH-CO(O)R¹；R¹选自C_1-6烷烃。

2.一种制备式I化合物的方法，其特征在于，所述方法包括使式D化合物在催化剂作用下与氧化剂进行反应，反应式如下所示：

所述催化剂为乙酰丙酮氧钒，氧化剂为过氧叔丁醇。

3.如权利要求2中式D化合物的制备方法，其特征在于，包括如下反应：

a)式A化合物在催化剂、脱水剂作用下与乙二醇发生缩合反应生成式B化合物；所述催化剂为对甲苯磺酸，脱水剂为原乙酸三甲酯；

b)所述式B化合物在催化体系作用下与O₂发生氧化反应得到化合物C；所述催化体系为N-羟基邻苯二甲酰亚胺、过氧化苯甲酰化和四水合醋酸钴，所述N-羟基邻苯二甲酰亚胺、过氧化苯甲酰化和四水合醋酸钴质量比为(0.2-0.4):(0.001-0.005):(0.001-0.005)；

c)所述式C化合物通过还原反应得到化合物D；所用的还原剂为硼氢化钾；其具体反应路线如下所示：

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，制备式I化合物的步骤为在容器中加入化合物D，二氯甲烷，乙酰丙酮氧钒，升温至40-45℃搅拌溶清，加入过氧叔丁醇，40-45℃反应，待反应完成后进行后处理，得到所述式I化合物。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，制备化合物D的步骤包括：

a)在容器中加入化合物A、乙二醇、原乙酸三甲酯、对甲苯磺酸，室温反应1-2小时，析出大量固体，加入甲醇分散，用三乙胺调pH至7-8，过滤，得化合物B；

b)在容器中加入所述化合物B、环己酮、N-羟基邻苯二甲酰亚胺、过氧化苯甲酰、四水合醋酸钴，升温至50-60℃，鼓入空气反应，待反应完全，浓缩除去环己酮，加入二氯甲烷，过滤除去上述催化剂，加入三乙胺，醋酐，于20-30度反应10h，反应完全加入甲醇淬灭，浓缩，加入甲醇出料，烘干得化合物C；

c)在容器中加入所述化合物C、二氯甲烷、甲醇，搅拌溶清，分批加入硼氢化钾，室温反应，待反应完成后精制得到化合物D。

6.如权利要求1所述的化合物用于制备奥贝胆酸的用途。