[发明专利]识别含硝酸根离子污染物的污染源的方法

权利要求书

1.一种识别含硝酸根离子污染物的污染源的方法，其特征在于包括：

测定待测样品中的硝酸根离子的浓度值和δ¹⁵N值，并将该浓度值下的δ¹⁵N值与标准氮同位素的参数范围进行比对，从而确定待测样品中含硝酸根离子的污染物的来源。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体包括：

先将待测样品与第一酸液混合形成混合溶液，并采用阴离子交换树脂富集所述混合溶液中的硝酸根离子；

以第二酸液对富集硝酸根离子的阴离子交换树脂进行洗脱处理，并收集洗脱处理后的洗脱液；

采用冷冻干燥的方式对所述洗脱处理后的洗脱液进行干燥处理，之后测定所述洗脱液中的硝酸根离子的δ¹⁵N-NO₃^－值。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于具体包括：以2-4滴/秒的流速将第二酸液滴加在富集硝酸根离子的阴离子交换树脂上，以实现对富集硝酸根离子的阴离子交换树脂的洗脱处理。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于具体包括：

先将所述洗脱液与氧化银混合并发生中和反应，直至洗脱液的pH值为7；

再将中和反应后的洗脱液进行冷冻干燥处理，以获得硝酸银固体；

之后以银舟包裹所述硝酸银固体，并依次于800-1200℃条件进行氧化处理、于600-700℃条件下进行还原处理，从而获得测定δ¹⁵N值所需的N₂；

以85mL/min的氦气将N₂带入室温状态的GC柱中，经过分离的N₂传输到质谱仪，并经由所述质谱仪测定出δ¹⁵N值。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述第一酸液包括超纯盐酸，所述第一酸液的浓度为5-10mol/L。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述第一酸液与待测样品的用量比为0.5-1.5mL：1-1.5L。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述第二酸液包括超纯盐酸，所述第二酸液的浓度为1-3mol/L。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于还包括：先对所述阴离子交换树脂进行预处理，之后再采用经预处理后的阴离子交换树脂富集所述混合溶液中的硝酸根离子，其中，所述预处理的过程包括：

1)至少以10倍于所述阴离子交换树脂体积的双蒸水对所述阴离子交换树脂进行反复清洗，以除去使阴离子交换树脂润湿充分溶胀并洗去部分残屑；

2)将阴离子交换树脂置于容器中，并使所述容器与一分液漏斗连接形成一连通器，并以双蒸水对所述阴离子交换树脂进行二次清洗，以除去阴离子交换树脂中的机械杂质和气泡，同时，使阴离子交换树脂内的颗粒分级排列。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还包括：先以孔径为0.4-0.5μm的醋酸纤维滤膜对待测样品进行过滤，之后再测定所述待测样品的硝酸根离子的浓度值和δ¹⁵N值。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体包括：

1)向伯乐树脂柱中装入AG1×8型树脂形成阴离子交换树脂柱，用去离子水将阴离子交换树脂柱浸湿以保证阴离子交换树脂柱内的树脂始终湿润，多余的水将从阴离子交换树脂柱底部排出，但始终保持液面高于树脂面，将阴离子交换树脂柱通过橡皮塞分别与分液漏斗、过滤瓶以及真空泵相连，从而调节流过阴离子交换树脂柱时的流速，控制真空泵压力小于0.2kPa；

2)以HCl溶液对阴离子交换树脂柱进行淋洗，再用超纯水自上而下洗阴离子交换树脂柱，始终保持容器中的液面高出阴离子交换树脂柱顶面，直至阴离子交换树脂柱下溶液的pH值为中性为止；

3)以CaCl₂溶液对阴离子交换树脂柱进行转型处理，以增加阴离子交换树脂柱上被Cl^-占据的交换位点，再用超纯水洗去多余的Cl^-；

4)将进行过前期处理的水样通过阴离子交换树脂柱，使NO₃^-全部吸附集中到阴离子交换树脂柱上面，测定检验柱下液是否有NO3^-以判断是否漏吸；

5)洗脱阴离子交换树脂柱上吸附的硝酸根离子，调节蠕动泵控制液体流速在2-4滴/秒，泵速设定为1.0rpm；

6)柱下液用洗干净的氧化银中和柱下液；

7)将样品再置于冰箱中冷冻后，用冷冻干燥机冻干，再用TC/EA-IRMS测量硝酸盐中δ¹⁵N值。