[发明专利]一种聚乳酸微球中微量聚乙烯醇的定量提取和分析方法

权利要求书

1.一种聚乳酸微球中微量聚乙烯醇的定量提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取聚乳酸微球，加入溶剂A，待溶解后再加入溶剂B进行萃取，静置分层，弃去溶剂A层；

(2)继续加入溶剂A进行反萃取，静置分层，弃去溶剂A层；

(3)将溶剂B层转移至蒸发皿中，沸水浴加热，冷却后即得聚乙烯醇溶液。

2.根据权利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂A为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯、苯和正已烷中的至少一种；所述溶剂B为水。

3.根据权利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚乳酸微球与溶剂A的质量体积比为1:3-15g/mL；所述溶剂B与溶剂A的体积比为小于5:6。

4.根据权利要求3所述的定量提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂B与溶剂A的体积比为1:1.5-6。

5.根据权利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂B与步骤(2)中所述溶剂A的体积比小于5:6，优选为1:1.5-6；重复步骤(2)的反萃取操作1次以上。

6.根据权利要求5所述的定量提取方法，其特征在于，重复步骤(2)的反萃取操作1-2次。

7.根据权利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步骤(3)中沸水浴加热20-30min。

8.根据权利要求1所述的定量提取方法，其特征在于，步骤(3)溶剂B层转移至蒸发皿后，用溶剂B分次冲洗放置溶剂B层的器具，洗液并入蒸发皿中，然后进行沸水浴加热。

9.一种聚乳酸微球中微量聚乙烯醇的定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将权利要求1-8中任一所述的聚乙烯醇溶液转移至量瓶，加水至刻度，得供试品溶液；

2)取供试品溶液2mL置于量瓶中，加入0.032g/mL的硼酸溶液3mL，再加入碘-碘化钾试液0.2mL，加水至刻度，即得待测溶液；

3)将待测溶液采用紫外-可见分光光度法，在690nm最大吸收波长处测定吸光度，按照标准曲线法计算聚乙烯醇含量。

10.根据权利要求9所述的定量分析方法，其特征在于，步骤2)所述的碘-碘化钾试液为碘、碘化钾和水的混合溶液，碘化钾的浓度为0.025g/mL，碘的浓度为0.0127g/mL。