[发明专利]己内酰胺加氢精制催化剂的制备方法、催化剂以及使用其精制己内酰胺的方法

权利要求书

1.一种己内酰胺加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)将主要活性成分的前驱体、第一助剂与载体在溶剂中分散，从而使主要活性成分的前驱体通过浸渍负载在载体上；

2)添加沉淀剂以使步骤1)中负载在载体上的主要活性成分的前驱体反应，从而使反应物在载体上沉积；

3)将步骤2)中的沉积了反应物之后的载体经过洗涤、过滤、干燥、初次焙烧、成型、二次焙烧和还原工艺以得到在载体上负载了主要活性成分和辅助活性成分的催化剂，

其中，所述主要活性成分为Ni，所述主要活性成分的前驱体选自Ni(NO₃)₂、Ni(CH₃COO)₂、NiCO₃、NiSiO₄中的一种或多种，优选为Ni(NO₃)₂，

所述第一助剂为选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、双十八烷基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种，优选为聚乙烯醇，

所述载体是具有大量介孔的纳米氧化铝或氧化铝-二氧化硅复合物，优选为含硅的铝-硅复合载体体系，

所述溶剂选自水、含5.0％HNO₃低浓度的水溶液或含2.5％HCl低浓度的水溶液中的一种或几种，优选为去离子水。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在上述步骤1)中，在分散前进一步加入辅助活性成分的前驱体，任选的第二助剂和任选的第三助剂，

其中，所述辅助活性成分为选自La₂O₃、ZrO₂、Cr₂O₃、CuO、MoO₃、CaO、BaO、V₂O₅、CeO₂中的一种或多种，所述辅助活性成分的前驱体为选自La(NO₃)₃、Zr(NO₃)₄、Cr(NO₃)₃、Cu(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂、(NH₄)₆Mo₇O₂₄、NH₄VO₃、Ce(NO₃)₃中的一种或多种，优选为选自La(NO₃)₃、Zr(NO₃)₄或Ce(NO₃)₃中的一种或多种，

所述第二助剂为选自SiO₂、TiO₂、MgO和MgAl₂O₄中的一种或多种，优选为SiO₂和TiO₂中的一种或多种，其粒径为30纳米至20微米范围内，

所述第三助剂为选自田青粉、纸浆、甲基纤维素和活性炭中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在上述步骤1)中，浸渍时间为0.5至10h，优选0.5至3h，更优选1至2h，浸渍温度为40℃至85℃，优选50℃至80℃，更优选60℃至70℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在上述步骤1)中，基于100重量份的载体，主要活性成分的前驱体的加入量(以金属单质计算)为5.0～55.0，优选为15.0～30.0；第一助剂的加入量为0.003～0.02，优选为0.05～0.01；溶剂的用量为2000～10000，优选为3000～5000；以氧化物计算，辅助活性成分的前驱体的加入量为1.0～15.0，优选为2.50～10.0；第二助剂的加入量为1.0～25.0，优选为3.0～15.0；第三助剂的加入量为0.5～20.0，优选为3.0～8.0。