[发明专利]一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法有效
| 申请号: | 202011253953.0 | 申请日: | 2020-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN112851518B | 公开(公告)日: | 2023-02-14 |
| 发明(设计)人: | 张璞;王豪;吴耀军;陈文新;张烽;侯远昌 | 申请(专利权)人: | 江苏中旗科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C209/18 | 分类号: | C07C209/18;C07C211/52 |
| 代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 黄晶晶 |
| 地址: | 210048 江苏省南京市化学工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 苯胺 合成 方法 | ||
1.一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
以邻氟苯胺为原料,以碳酸二甲酯为反应原料及反应溶剂,加入碱性催化剂,保温反应,反应结束后过滤除去催化剂,滤液经精馏除去溶剂、提纯得到N-甲基邻氟苯胺;
上述反应的反应式如下:
;
所述碱性催化剂为碱性蒙脱土或碱性分子筛NaY;
所述过滤后得到的催化剂经无机碱活化处理后,经水洗涤、干燥后再次循环使用;所述催化剂循环套用次数为25~50次。
2.如权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于,所述碱性催化剂的添加质量为邻氟苯胺质量的0.1%~30%。
3.如权利要求2所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于,所述碱性催化剂的添加质量为邻氟苯胺质量的0.5~20%。
4.如权利要求3所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于,所述碱性催化剂的添加质量为邻氟苯胺质量的5~15%。
5.如权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于,所述邻氟苯胺与碳酸二甲酯的质量比为1:0.8~20。
6.如权利要求5所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于,所述邻氟苯胺与碳酸二甲酯的质量比为1:2~20。
7.如权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于,所述保温反应的温度为80~120℃。
8.如权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于,所述过滤后得到的催化剂搅拌下在质量浓度为5~40%的氢氧化钠水溶液中反应1~24h,经水洗涤、80~120℃干燥2~10h后再次循环使用。
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