[发明专利]7-氨基-5-溴喹啉的合成方法

权利要求书

1. 7-氨基-5-溴喹啉的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：5-溴-7-硝基1,2,3,4-四氢喹啉的合成

以7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉为原料与溴发生溴代反应得到5-溴-7-硝基1,2,3,4-四氢喹啉；

第二步：5-溴-7-硝基喹啉的合成

5-溴-7-硝基1,2,3,4-四氢喹啉与DDQ发生脱氢反应，得到5-溴-7-硝基喹啉；

第三步：7-氨基-5-溴喹啉的合成

以铁粉作为还原剂，5-溴-7-硝基喹啉发生还原反应，得到7-氨基-5-溴喹啉。

2.根据权利要求1所述的7-氨基-5-溴喹啉的合成方法，其特征在于，所述第一步中使用的溶剂为浓硫酸；反应物先在-5℃下反应1小时，再在5℃下反应16小时。

3.根据权利要求1所述的7-氨基-5-溴喹啉的合成方法，其特征在于，所述第一步待反应完成后，将反应混合物倒入碎冰中并加入乙酸乙酯；待混合液用碳酸钠调节至pH=9后抽滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，直到滤液为无色；混合相用乙酸乙酯萃取，合并有机相并用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到5-溴-7-硝基1,2,3,4-四氢喹啉。

4.根据权利要求1所述的7-氨基-5-溴喹啉的合成方法，其特征在于，所述第二步中使用的反应溶剂为二氯甲烷，反应温度为室温，反应时间1.5小时。

5. 根据权利要求1所述的7-氨基-5-溴喹啉的合成方法，其特征在于，所述第二步待反应完成后，抽滤反应液，滤饼用二氯甲烷洗涤；合并滤液并用10％氢氧化钠溶液洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，将残留物与混合溶剂搅拌1 h，过滤后，滤饼用混合溶剂洗涤，干燥，得到5-溴-7-硝基喹啉；其中所述的混合溶剂为体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的7-氨基-5-溴喹啉的合成方法，其特征在于，所述第三步中使用的反应溶剂为无水乙醇和乙酸，在加热回流的条件下进行反应。