[发明专利]一种测定聚丙烯腈碳纤维样品中杂质元素的方法

说明书

本发明公开了一种测定聚丙烯腈碳纤维样品中杂质元素的方法，所述方法是将碳纤维样品灰化，灰化残渣采用高纯氢氟酸和盐酸溶液处理；采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定灰分中的杂质元素。本发明采用高纯氢氟酸和盐酸溶解灼烧残渣，应用配置有抗氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，一次制样，同一样品溶液可同时测定聚丙烯腈基碳纤维样品中的多种杂质元素，既节省测试时间，又解决了现有方法繁琐、易引入误差等问题；方法简便、快速，灵敏度高、准确性好。

技术领域

本发明涉及碳纤维杂质元素测定技术领域，具体涉及一种测定聚丙烯腈碳纤维样品中杂质元素的方法。

背景技术

碳纤维(carbon fiber，简称CF)是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量的新型纤维材料。其“外柔内刚”，质量比金属铝轻，强度却高于钢铁，不但具有碳材料的固有本征特性，还兼备纺织纤维的柔软可加工性，具有高强度、高模量、低密度、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、良好的导电导热性能和电磁屏蔽性等优良特性，广泛应用于航空航天、国防军事工业及体育用品、交通运输、医疗器械、土木建筑等民用领域。依据其生产原料不同，分为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、黏胶基碳纤维等。聚丙烯腈基碳纤维是以聚丙烯腈为原料，经纺丝、预氧化、碳化及表面处理后制得的高性能纤维材料，因其力学性能优异，用途最广、用量最大，发展最为迅速。对于碳纤维产品的分析检测，如碳纤维直径、碳纤维密度、碳纤维单丝、复丝拉伸性能、碳纤维碳含量、灰分含量、上浆剂含量等指标的测定，均有相应的国家标准或行业标准，但对于在碳纤维制备过程中，引入的参杂于其中的微量钾、钠、钙、镁、铁、硅等杂质的测定还未出台相应的标准方法。这些杂质元素的存在，将会导致纤维内部缺陷，严重影响其抗氧化性能、高温拉伸性能及高温力学性能。本发明旨在提供一种聚丙烯腈基碳纤维(原丝、氧化丝、碳丝)样品中杂质元素检测的样品前处理方式和测定方法，准确测定并严格控制其中杂质元素的含量以指导工业生产。

对于碳纤维样品中杂质元素的测定，国内外报道不多。杨勇等在《碳纤维杂质元素质量分数测试方法研究》(《高科技纤维及应用》2015年第40卷第6期)提出样品经灰化后，采用分步溶解、分步测试的方式，即采用碱熔融法处理样品，硅钼蓝比色测定硅量；采用酸溶解-过滤-灰化-再溶解的方式消解样品，用AAS或ICP-OES测定其中钾、钠、钙、镁含量。该方法耗时、繁琐，且以这种消解方式极易引入干扰，不适合碳纤维样品中微量元素的测定。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种简便、快速，灵敏度高、准确度好的电感耦合等离子原子发射光谱法测定聚丙烯腈基碳纤维样品中微量的钾、钠、钙、镁、铁、硅等元素含量的样品前处理方法和测定方法。

对于聚丙烯腈基碳纤维样品杂质元素的测定，由于其杂质含量低，且样品有大量稳定碳的存在，若采用微波消解，称样量少，无法满足测试要求；称样量大，消解不完全。因此，提出采用干灰化法进行样品的前处理。干灰化法，简单、快速，适合大批量样品的分析测试。但若灰化温度选择不当，会造成低温元素(钾、钠等)的损失。本发明提出聚丙烯腈基碳纤维样品在适宜温度下灰化后，直接以HF+HCl溶解残渣，ICP-AES测定其中微量钾、钠、钙、镁、铁、硅等元素含量。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

1、一种测定聚丙烯腈基碳纤维样品中杂质元素的方法，是将碳纤维样品灰化，灰化残渣采用高纯酸处理；采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定灰分中的杂质元素；具体包括以下步骤：

(1)将碳纤维样品灰化；

(2)将灰化残渣采用高纯酸溶解，配制试样溶液；

(3)配制钾、钠、钙、镁、铁混合标准使用溶液，配制硅标准使用溶液；

(4)所述试样溶液以配置有抗氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定灰分中的杂质元素。