[发明专利]一种测定聚丙烯腈碳纤维样品中杂质元素的方法

权利要求书

1.一种测定聚丙烯腈基碳纤维样品中杂质元素的方法，其特征在于，所述方法是将碳纤维样品灰化，灰化残渣采用高纯酸处理；采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定灰分中的杂质元素；具体包括以下步骤：

(1)将碳纤维样品灰化；

(2)将灰化残渣采用高纯酸溶解，配制试样溶液；

(3)配制钾、钠、钙、镁、铁混合标准使用溶液，配制硅标准使用溶液；

(4)所述试样溶液以配置有抗氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中的杂质元素。

2.如权利要求1所述的一种测定聚丙烯腈基碳纤维样品中杂质元素的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的将碳纤维样品灰化，具体是将碳纤维样品置于石英烧杯中，置于马弗炉中，以程序升温方式在60-90min内从室温升至600℃，至灰化完全。

3.如权利要求1所述的一种测定聚丙烯腈基碳纤维样品中杂质元素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的采用高纯酸溶解制备试样溶液，具体是采用高纯氢氟酸和盐酸溶液溶解灰化残渣，制备试样溶液。

4.如权利要求3所述的一种测定聚丙烯腈基碳纤维样品中杂质元素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的采用高纯氢氟酸和盐酸溶液溶解灰化残渣制备试样溶液，具体为：用润湿的玻璃棒将石英烧杯里的灰化残渣吸起转入塑料离心试管中，用去离子水清洗玻璃棒，滴加氢氟酸至塑料离心试管，并使灰化残渣完全溶解，石英烧杯中再加入盐酸溶液溶解残留于石英烧杯内壁和底部的灰化残渣，用聚四氟乙烯棒将其转入所述塑料离心试管中，用去离子水清洗烧杯并定容于塑料离心试管至刻度。

5.如权利要求1所述的一种测定聚丙烯腈基碳纤维样品中杂质元素的方法，其特征在于：所述步骤(3)中配制钾、钠、钙、镁、铁混合标准使用溶液具体为：配制含钾、钠、钙、镁、铁分别为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mg/L的标准使用溶液；配制硅标准使用溶液具体为：配置硅含量分别为0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、80.0、100.0mg/L的硅标准使用溶液。

6.如权利要求1所述的一种测定聚丙烯腈基碳纤维样品中杂质元素的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的杂质元素是指钾、钠、钙、镁、铁和硅元素。

7.如权利要求6所述的一种测定聚丙烯腈基碳纤维样品中杂质元素的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的试样溶液以配置有抗氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中的杂质元素；测定钾、钠、钙、镁、铁和硅元素时，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的波长分别选用766.490nm、589.592nm、317.933nm、279.553nm、259.940nm、212.412nm。