[发明专利]一种超细纳米晶钨材料的制备方法

说明书

一种超细纳米晶钨材料的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。以非晶材料晶化理论为基础，采用反应磁控溅射结合氢气热处理法制备出平均晶粒尺寸低至4nm的超细纳米晶组织，显微硬度高达22.1GPa。本方法工艺简单，过程易控制，具有较高的实际应用价值。

技术领域

本发明涉及一种超细纳米晶钨材料的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

难熔金属钨具有高熔点、高强度、良好的导电导热性、低膨胀系数、耐腐蚀性能好等优点，广泛应用于电子、医疗、冶金等行业中。近年来纳米晶钨及其合金一直是聚变堆中面向等离子体材料的研究热点，这是由于其高密度晶界能够提高对He离子的吸附，进而抑制He离子辐照对样品的破坏。为了实现钨基材料抗辐照性能的进一步提升，如何降低其晶粒尺寸就成为亟需解决的关键问题。

磁控溅射是制备纳米金属材料的常用方法，为了避免纳米金属在沉积过程中发生晶粒长大而损失其尺寸效应，目前常用方法都采用低温或者室温来进行纳米晶钨薄膜的制备。然而当材料厚度达到一定程度时，低温沉积的纳米难熔金属极易产生应力集中，造成开裂甚至是脱落现象，这在很大程度上限制了纳米晶钨薄膜在面向等离子体材料中的实际应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微米级厚度、超细纳米晶钨薄膜材料的制备方法。本发明的方法以非晶材料晶化理论为基础，采用反应磁控溅射结合氢气热处理法制备出平均晶粒尺寸低至4nm的超细纳米晶组织，显微硬度高达22.1GPa。本方法工艺简单，过程易控制，具有较高的实际应用价值。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案如下：

1)将衬底基片利用酒精进行超声清洗，使用氮气吹干后安装在基盘上，并覆盖掩模版；

2)将溅射靶材安装在靶枪上使用，调整靶材与基片间的距离；

3)向溅射室内通入氩气和微量氧气，对靶材进行预溅射，去除靶材表层的氧化物杂质；

4)移除基片上端的掩模版，在基片表面沉积薄膜；

5)将覆膜后的基片进行切割，放入管式热处理中，在氢气气氛下进行退火处理。

所用衬底基片的尺寸为Φ101.6mm，溅射过程中衬底基片的温度为室温。

所用溅射靶材为纯钨靶材。

靶材尺寸为Φ50.8×5mm，靶材与基片间距离约12cm。

所述步骤(3)中，氩气和氧气的流量比例分别为48.5：1.5，预溅射功率为150W，预溅射时间为5-10min。

所述步骤(4)中，磁控溅射薄膜时真空度为(7.0-7.5)×10^-3Toor，溅射功率为150W，沉积时间为90min。

所述步骤(5)中，氢气退火薄膜时温度为400℃，时间为1h。

本发明的优点在于：

本发明提出了一种新型的纳米晶钨材料制备方法——反应磁控溅射结合氢还原热处理法。该方法能够获得比其它方法更小的晶粒尺寸(晶粒尺寸达到4nm)，实现材料力学性能的有效提升，所制备的超细晶钨薄膜组织均匀、厚度可控，在抗等离子体辐照等领域具备良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例制备的沉积态和退火态钨薄膜XRD衍射图谱；

图2为实施例制备的退火态钨薄膜SEM图；

图3为实施例制备的退火态钨薄膜TEM和SAED图；

图4为实施例制备的退火态钨薄膜纳米压痕硬度-位移图。

具体实施方式