[发明专利]一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法

权利要求书

1.一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法，该制备方法包括：

步骤一：将2,3-二氰基丙酸乙酯、溶剂Ⅰ、酸混合，滴加对三氟甲基苯胺与溶剂Ⅰ混合物，同时滴加亚硝酸钠溶液，进行第一次保温反应，取样中控，对三氟甲基苯胺HPLC检测纯度0.5%，加入淬灭剂，调节 pH=4-6，进行第二次继续保温反应，取样中控，中间体环合物HPLC检测纯度99%，停止反应，减压回收溶剂Ⅰ，加水搅拌后静置分层，油相即为中间体环合物，收率不低于98.5%；所述溶剂Ⅰ为极性溶剂，所述极性溶剂为甲醇或乙醇；所述的酸为盐酸、乙酸、硫酸中的一种或几种的混合，所述对三氟甲基苯胺、酸的质量比为1：（1.1-2.5）；滴加的时间为2-10小时，滴加温度为-5℃至10℃，第一次保温反应的温度为-5℃至10℃，第二次保温反应的温度为5℃至20℃；对三氟甲基苯胺、2,3-二氰基丙酸乙酯、亚硝酸钠的质量比为1：（1.01-1.50）：（1.1-2）；溶剂Ⅰ与对三氟甲基苯胺的质量比为（2-10）：1；所述的淬灭剂为氨基磺酸、亚硫酸氢钠中一种或几种的混合；所述中间体环合物的化学结构式为：；

步骤二：向所述中间体环合物加入溶剂Ⅱ和催化剂，通氯气进行氯化反应，取样中控，中间体环合物HPLC检测纯度0.5%，停止反应，调节pH=8-13并进行保温反应8-12小时后，取样中控，产物HPLC检测纯度98%，减压回收溶剂Ⅱ，加入溶剂Ⅲ提纯，得到5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑；所述的溶剂Ⅱ为惰性溶剂，所述惰性溶剂为二氯乙烷、氯仿或四氯化碳；所述的溶剂Ⅲ为甲苯、二甲苯或氯苯；所述溶剂Ⅱ与中间体环合物的质量比为（4-10）：1，所述催化剂为偶氮二异丁氰、过氧化二苯甲酰、或偶氮二异庚氰；所述中间体环合物、催化剂、氯气的摩尔当量比为1：（0.01-0.1）：（4.0-6.0）。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤二中，所述氯化反应的温度为20℃-80℃，所述氯化反应的时间为2h-12h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤二中，所述的溶剂Ⅲ重量与溶剂Ⅱ的质量比为（2-4）：1。