[发明专利]一种δ-己内酯合成香料的生产装置和方法

说明书

本发明公开了一种δ‑己内酯合成香料的生产装置和方法,包括将乙酰乙酸乙酯、氢氧化钠按照配比加入反应釜中，搅拌均匀，升温后，滴加丙烯酸甲酯，回收过量的乙酰乙酸乙酯后，得到乙酰基琥珀酸酯，然后将乙酰基琥珀酸酯和硫酸加入到脱羧釜中，升温搅拌反应，收集到副产物乙醇后，得到乙酰丁酸，转移到水洗釜进行碱洗和水洗后，将乙酰丁酸和甲醇加入加氢釜中，通入氢气进行加氢反应；反应结束后，通过自动反冲洗精密过滤器进行固液分离，固相催化剂压回到反应釜中，继续下一批反应套用，液相转移到精馏釜中，常压回收甲醇结束后，减压蒸馏收集δ‑己内酯产品；本发明解决了δ‑己内酯合成产率低、成本高、工艺流程复杂的问题。

技术领域

本发明属于香料生产技术领域，具体地，涉及一种δ-己内酯合成香料的生产装置和方法。

背景技术

δ-己内酯为无色至淡黄色油状液体，是重要的有机化合物和中间体，在香精香料和药物合成领域具有广阔的应用发展前景，天然品存在于椰子油、热的乳脂等中。GB2760食品安全国家标准规定为允许使用的食品用香料，呈椰子油和乳脂似香气，有焦香和果香，用于杏仁、樱桃、黄油、奶油等食用香精，也用于烟草香精。

δ-己内酯合成的工艺路线有多种方法，主要包括：一是1,5-己二醇路线，该方法原料不易得到，存在生产成本过高的问题；二是2-甲基环戊酮路线或1-甲基环戊烯路线，该方法存在产生大量的磷酸废水的问题；三是3-氯丙酸甲酯路线，该方法伴随着大量的副反应，产品收率较低。因此现阶段δ-己内酯的合成工艺为多步反应，多步反应使得在制备过程中会发生副反应，进而使得成品中含有大量的杂质，降低了δ-己内酯的产率。使得δ-己内酯的生产和应用具有较大的局限性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种δ-己内酯合成香料的生产装置和方法，通过使用该生产装置，以乙酰乙酸乙酯和丙烯酸甲酯为起始原料，经缩合、脱羧和加氢反应后生产δ-己内酯合成香料，解决了现有技术中存在的δ-己内酯合成产率低、成本高、工艺流程复杂的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种δ-己内酯合成香料的生产方法，具体包括以下步骤：

步骤S1、开启反应釜的循环冷却水和搅拌器，从乙酰乙酸乙酯高位槽向反应釜中加入乙酰乙酸乙酯，然后向反应釜中加入氢氧化钠，搅拌均匀；开启反应釜的蒸汽阀门，升温反应釜，控制釜温在30-50℃，然后从丙烯酸甲酯高位槽经过滴加泵向反应釜中滴加丙烯酸甲酯，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，保持釜温搅拌1h，取样进行气相色谱检测，乙酰乙酸乙酯含量在1％以下时，结束反应，将反应液转移到蒸馏釜中；

步骤S2、开启蒸馏釜的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，在塔顶温度为85-90℃，真空压力为3333Pa条件下，减压蒸馏回收乙酰乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯通过第一冷凝器冷凝后，经乙酰乙酸乙酯真空接收罐收集后，转移到乙酰乙酸乙酯高位槽中；

步骤S3、提高蒸馏釜内真空度，在塔顶温度为95-105℃，真空压力为1667Pa条件下，减压蒸馏收集乙酰基琥珀酸酯，乙酰基琥珀酸酯通过第一冷凝器冷凝后，经乙酰基琥珀酸酯真空接收罐收集后，转移到乙酰基琥珀酸酯高位槽中；

步骤S4、从乙酰基琥珀酸酯高位槽向带有塔节的脱羧釜中加入乙酰基琥珀酸酯，开启脱羧釜蒸汽阀门和搅拌器，然后从硫酸高位槽向脱羧釜中加入硫酸，将脱羧釜釜温升高至90-100℃，继续搅拌4-8h，反应过程中产生的副产物乙醇，通过脱羧釜自带的塔顶冷凝器和螺旋板换热器冷凝后，收集到乙醇接收罐中；

步骤S5、以釜底退料方式将脱羧釜中的反应液转移到水洗釜中，从10％氢氧化钠高位槽向水洗釜中加入10％氢氧化钠溶液，中和反应液pH至7-7.5，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层中加入清水洗涤，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层转移到乙酰丁酸高位槽中；