[发明专利]一种δ-己内酯合成香料的生产装置和方法

权利要求书

1.一种δ-己内酯合成香料的生产方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤S1、开启反应釜(3)的循环冷却水和搅拌器，从乙酰乙酸乙酯高位槽(1)向反应釜(3)中加入乙酰乙酸乙酯，然后向反应釜(3)中加入氢氧化钠，搅拌均匀；开启反应釜(3)的蒸汽阀门，升温反应釜(3)，控制釜温在30-50℃，然后从丙烯酸甲酯高位槽(2)经过滴加泵(4)向反应釜(3)中滴加丙烯酸甲酯，滴加时间控制在4-8h，滴加结束后，保持釜温搅拌1h，取样进行气相色谱检测，乙酰乙酸乙酯含量在1％以下时，结束反应，将反应液转移到蒸馏釜(5)中；

步骤S2、开启蒸馏釜(5)的蒸汽阀门，开启真空泵，加热升温，在塔顶温度为85-90℃，真空压力为3333Pa条件下，减压蒸馏回收乙酰乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯通过第一冷凝器(6)冷凝后，经乙酰乙酸乙酯真空接收罐(7)收集后，转移到乙酰乙酸乙酯高位槽(1)中；

步骤S3、提高蒸馏釜(5)内真空度，在塔顶温度为95-105℃，真空压力为1667Pa条件下，减压蒸馏收集乙酰基琥珀酸酯，乙酰基琥珀酸酯通过第一冷凝器(6)冷凝后，经乙酰基琥珀酸酯真空接收罐(8)收集后，转移到乙酰基琥珀酸酯高位槽(9)中；

步骤S4、从乙酰基琥珀酸酯高位槽(9)向带有塔节的脱羧釜(11)中加入乙酰基琥珀酸酯，开启脱羧釜(11)蒸汽阀门和搅拌器，然后从硫酸高位槽(10)向脱羧釜(11)中加入硫酸，将脱羧釜(11)釜温升高至90-100℃，继续搅拌4-8h，反应过程中产生的副产物乙醇，通过脱羧釜(11)自带的塔顶冷凝器和螺旋板换热器(12)冷凝后，收集到乙醇接收罐(13)中；

步骤S5、以釜底退料方式将脱羧釜(11)中的反应液转移到水洗釜(15)中，从10％氢氧化钠高位槽(14)向水洗釜(15)中加入10％氢氧化钠溶液，中和反应液pH至7-7.5，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层中加入清水洗涤，静置分层1h，分出水层转移到污水处理站进行处理，油层转移到乙酰丁酸高位槽(16)中；

步骤S6、将催化剂装填到加氢反应釜(3)中，然后分别从乙酰丁酸高位槽(16)和甲醇高位槽(17)向加氢釜(18)中加入乙酰丁酸和甲醇，用氮气置换5次后，通入氢气，待反应系统压力稳定在4MPa时，开启加氢釜(18)的蒸汽阀门，将釜温升高至175-185℃，持续通入氢气进行加氢反应4-8h，反应结束后，通过自动反冲洗精密过滤器(19)进行固液分离，液相压送转移到精馏釜(20)中，从甲醇高位槽(17)向自动反冲洗精密过滤器(19)中放料，将催化剂压回到加氢釜(18)中，继续下一批反应使用；

步骤S7、开启精馏釜(20)的蒸汽阀门，加热升温，在塔顶温度为48-53℃，常压条件下，蒸馏回收甲醇，甲醇通过第二冷凝器(21)冷凝，经甲醇接收罐(22)收集后，转移到甲醇高位槽(17)中；

步骤S8、待精馏塔(26)的塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收甲醇结束，开启真空泵，升高温度，在塔顶温度为100-105℃，真空压力为1667Pa条件下，减压蒸馏收集δ-己内酯，δ-己内酯通过第二冷凝器(21)冷凝，经产品真空接收罐(23)收集后，转移到产品暂存罐(24)中。

2.根据权利要求1所述的一种δ-己内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤S1中所述丙烯酸甲酯在丙烯酸甲酯高位槽(2)中的保温温度为15-25℃。

3.根据权利要求1所述的一种δ-己内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤S1中所述氢氧化钠与乙酰乙酸乙酯用量的质量比为0.01-0.1:1；所述丙烯酸甲酯与乙酰乙酸乙酯用量的摩尔比为0.1-1:1。

4.根据权利要求1所述的一种δ-己内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤S4中所述硫酸与乙酰基琥珀酸酯用量的质量比为0.01-0.1:1。

5.根据权利要求1所述的一种δ-己内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤S6中所述催化剂为5％钯炭或5％钌炭中的一种，所述装填量为5-10kg，所述甲醇与乙酰丁酸酯用量的体积比为0.1-1:1。