[发明专利]一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法

说明书

本发明公开了一种氯甲酸‑2‑乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法，所述方法包括：以光气、异辛醇为原料制备LDZ，尾气组成为副产氯化氢及过量光气；LDZ合成液通惰性气体后经赶气工艺，后得到成品LDZ与合成尾气；LDZ合成尾气经冷凝器冷凝后得到冷凝液，冷凝液为含LDZ的液态光气，未冷凝气为HCl，经浓硫酸洗气装置后用于正丁胺成盐，硫酸洗气后作为FNC合成的光气来源；向含正丁胺的邻二氯苯液中通入洗气的HCl，进行成盐反应，至邻二氯苯中正丁胺未检出，成盐毕，通入光气进行FNC合成，至合成液澄清，合成液经赶光，精馏得到FNC成品。本发明提供的联产方案，大大降低了尾气的排放量，废气减少85％以上，具有显著的经济效应。

技术领域

本发明涉及化工生产工艺，具体涉及一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法。

背景技术

氯甲酸-2-乙基己酯，简称氯代酯(LDZ)，主要用于制备过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯(EHP)，EHP属于高活性引发剂，常用作通用塑料及橡胶材料的聚合引发剂，还可用于生产漂白剂、氧化促进剂、阻燃剂等。目前工业化工艺为异辛醇与光气反应制备LDZ，由于LDZ不稳定，升温精制过程中会分解，存在安全隐患。反应液经赶光后要求含量＞98％，作为产品出售。因此要求光气用量较高，副产氯化氢及过量光气进入尾破系统，一方面造成资源浪费，同时含盐废水量大幅增多，成本较高同时环保压力较大。

正丁基异氰酸酯(简称FNC)主要用于合成苯菌灵等杀虫剂，也用作磺酰脲类除草剂合成的催化剂。可以用作合成医药、农药等产品。异氰酸正丁酯通过正丁胺与光气反应合成。主要分为两种方法：a、正丁胺与氯化氢成盐后与光气高温反应制得FNC；b、正丁胺与光气经过低温、高温两步反应制得。其中直接光气法副反应较多，收率低。

专利CN111269122A以光气及异辛醇为原料，通过微通道反应器制备LDZ，反应收率约为99％，光气利用率85％，光气过量约为15％。同等反应效果，采用间歇釜式制备LDZ，光气过量约为30-50％。采用微通道反应器制备LDZ，光气利用率较高，反应效果好，但该专利未提及含光尾气的处理方法。专利CN103638688A介绍了一种FNC合成尾气的处理方法，将尾气中光气用溶剂吸收，光气浓度达到一定量后直接与正丁胺反应制备FNC。该方法中副产氯化氢直接进尾气系统，未得到有效利用。且采用光气一步法制备FNC，副反应较多。专利CN103848759A中介绍了一种FNC尾气的处理方法。将尾气中光气用溶剂吸收，后进行升温赶光，赶出光气用于FNC高温光气合成。尾气中未吸收的气体(主要为氯化氢)用于正丁胺成盐步骤。该方法赶光后溶剂采用氮气赶光，反应体系带入较多不凝气，不利于FNC光气化反应。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法，其应用时该工艺简便易行，既保证LDZ产品质量，同时利用合成废气，大幅降低尾气处理成本及含盐废水量，具有较高的工业化应用价值。

本发明通过以下技术方案实现：