[发明专利]一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法

权利要求书

1.一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤a、以光气、异辛醇为原料制备LDZ，所述光气：异辛醇摩尔比为1.1-1.7，反应温度-10-50℃，反应时间2-10h，尾气组成为副产氯化氢及过量光气；

步骤b、LDZ合成液通惰性气体后经赶气工艺，后得到成品LDZ与合成尾气，所述温度为20-60℃；

步骤c、LDZ合成尾气经冷凝器冷凝后得到冷凝液，所用冷凝器温度为-20-0℃，冷凝液储存在低位槽内，所述低位槽的温度设置为-20-0℃，冷凝液为含LDZ的液态光气，未冷凝气为HCl，经浓硫酸洗气装置后用于正丁胺成盐，冷凝后液体光气经加热釜升温气化，硫酸洗气后作为FNC合成的光气来源，加热釜温度控制为20-60℃；

步骤d、向含正丁胺的邻二氯苯液中通入步骤c中经洗气的HCl，进行成盐反应，其中正丁胺与邻二氯苯质量比为1:2-10，至邻二氯苯中正丁胺未检出，成盐毕，成盐反应时氯化氢与正丁胺摩尔比为1.0-1.5，反应温度控制为0-50℃，通氯化氢时间控制为3-10h；之后升温至70-120℃，通入步骤c中的光气进行FNC合成，至合成液澄清，合成液经赶光，精馏得到FNC成品，其中光气与正丁胺mol比为1.1-3.0:1，通光时间为3-20h。

2.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法，其特征在于，所述步骤a所述光气：异辛醇摩尔比优选为1.3-1.5；反应温度优选为10-30℃；反应时间优选为3-5h。

3.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法，其特征在于，所述步骤b所述的LDZ合成液赶气方式为通惰性气体赶气，所述温度优选30-50℃。

4.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法，其特征在于，所述步骤c所述的尾气经冷凝器冷凝，所用冷凝器温度优选-20--10℃，低位槽温度优选设置为-20--10℃，加热釜温度优选控制在40-50℃。

5.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法，其特征在于，所述步骤c中尾气中氯化氢为步骤a中异辛醇摩尔量的80-90％，尾气中光气为过量光气摩尔数的80-90％。

6.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法，其特征在于，所述步骤d中正丁胺与邻二氯苯质量比优选为1:3-5。

7.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法，其特征在于，所述步骤d中成盐反应时氯化氢与正丁胺摩尔比优选为1.1-1.3，反应温度优选为10-30℃，通氯化氢时间优选为5-6h。

8.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法，其特征在于，所述步骤d中通光制备FNC时，光气与正丁胺mol比优选为1.3-1.5:1，反应温度优选为80-100℃，通光时间优选为5-10h。