[发明专利]一种氧化物浆料拼接二次烧结制备大尺寸氧化物靶材的方法

说明书

本公开涉及一种氧化物浆料拼接二次烧结制备大尺寸氧化物靶材的方法。该技术的核心工艺是采用氧化物浆料对已经烧结好的小尺寸氧化物陶瓷靶材进行粘结，随后压紧烘干，进行二次高温烧结，可根据需求制备出大尺寸平面和超长环形靶材。该技术的优势在于不仅解决了当今部分企业利用多片小块靶材进行焊接的途径来制造大尺寸靶材所造成的靶材之间存在缝隙从而聚集大量电荷，使靶材易于黑化，进而恶化薄膜透过率，增大薄膜电阻等缺陷；还可以根据市场需求制备不同形状不同尺寸靶材以适应不同的薄膜沉积设备。

技术领域

本申请涉及一种大尺寸氧化物靶材的制备方法，具体的说是一种高质量氧化物浆料拼接二次烧结制备大尺寸氧化物靶材的方法。

背景技术

以ITO靶材为例：当今社会，ITO薄膜在全世界拥有广大的市场，被大量应用在如液晶显示器、有机发光二极管、等离子显示器、电子纸等各种显示器制造行业，此外由于其优异性能还被用于太阳能电池、微波与射频屏蔽装置、敏感器件、抗静电镀膜等产业。众所周知，商业应用的ITO薄膜大部分都是采用磁控溅射技术沉积的，所以依据起源问题要想得到优异性能的透明导电ITO薄膜首先我们需要优先考虑如何构筑大尺寸高质量的ITO靶材。

在溅射技术中，我们一般需要大块的高品质靶材进行溅射沉积薄膜，这样沉积的薄膜具有好的均一性，其拼缝较少，商业应用价值高。而在靶材的尺寸大小这一关键问题中，国内的氧化物靶材制造企业也在不断努力进取，但是关键技术问题难以攻克，导致如今新兴的面板企业在制造过程一直要依靠大量的进口靶材。国内大部分靶材制造企业制备的靶材尺寸不够大，质量不达标等问题都在制约着后端许多新兴产业如面板产业的进一步革新进步。国外的制备靶材工艺技术可以制备出长约3米，宽约1.2米的高质量大块靶材，而国内制备技术只能制备不超过0.8米的靶材。这种仰人鼻息的格局有待所有人一起努力来打破。

此外，应对目前液晶显示(LCD)、有机发光二极管(OLED)等产业都在朝大型化(相应的氧化物靶材的尺寸必须足够大)发展这一趋势，国内部分靶材企业应对的技术是将多片小块靶材进行焊接的途径来制造大尺寸靶材，而靶材焊接会造成的靶材之间存在缝隙，从而聚集大量电荷，使靶材易于黑化，进而恶化薄膜透过率，增大薄膜电阻等缺陷。因此如何构筑大尺寸的氧化物靶材是发展的必然趋势。

发明内容

本发明旨在解决目前国内难以制备大尺寸氧化物靶材，过度依赖国外进口氧化物靶材的问题，提供了一种使用氧化物浆料拼接，二次烧结的技术路线来制备大尺寸氧化物靶材。

为了实现上述技术目的，本发明的技术方案如下：

一种氧化物浆料拼接二次烧结制备大尺寸氧化物靶材的方法，其包括以下步骤：

1)高质量氧化物浆料的制备：取一定量的纳米级氧化物粉末,向其中加入适量的纯净水和按纳米级氧化物粉末重量的0.5-3％的聚乙二醇分散剂，再通过材质为氧化锆的球磨机球磨8-16h，待球磨均匀后，向其中加入0.5-3％的聚乙烯醇粘结剂进行进一步的搅拌操作3-6小时最终形成高质量的氧化物浆料。

2)进行小块靶材拼接，氧化物浆料的粘结：依据需求设计不同形状靶材不同拼接方案进行小块靶材拼接，然后将制备好的氧化物浆料浇注在接缝处；

3)对靶材粘结处压紧固定烘干；

4)对粘结的整块大尺寸氧化物靶材进行进一步的烧结：先在500℃下保温4-10小时进行氧化物浆料的脱脂处理，然后在氧气环境下进行1400-1600℃的的常压烧结处理保温5-8小时，随后随炉子冷却降温到室温；

5)经过工艺打磨加工后，得到大尺寸氧化物靶材。

进一步的，所述纳米级别氧化物粉均为市场销售的纯度在99.99wt％以上。

进一步的，所述分散剂和粘结剂优选0.5-3％的加入量。

进一步的，所述的对不同形状不同拼接方向需求的小块靶材有不同的拼接方案。