[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料的制备方法及正极材料与电池

权利要求书

1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，该制备方法是一种通过综合利用高炉灰制备得到由内到外依次具有纳米氧化锌包覆层、石墨烯包覆层的磷酸铁锂正极材料的方法；所述方法主要包括如下步骤：

（1）高炉灰浮选得精矿和尾矿；

（2）精矿经活性处理得活性碳粉；

（3）尾矿处理得锌金属蒸汽和含铁原料；

（4）利用步骤（2）的活性碳粉以及步骤（3）的含铁原料配入锂源和磷源制备碳掺杂的磷酸铁锂；

（5）高温下通入热空气和步骤（3）的锌金属蒸汽进行氧化锌气相沉积包覆，具体如下：将温度升至二段烧结温度，二段烧结的条件为：保持600～800℃，沉积10～30min；同时通入热空气和步骤（3）中的锌金属蒸汽，进行氧化锌气相沉积包覆，热空气温度控制在200～400℃，热空气、锌金属蒸汽的进气压力分别控制在0.1～0.3Mpa、0.2～0.4Mpa，流量分别保持在0.02～0.12L/min、0.03～0.15L/min；

（6）氧化锌为衬底，高温下活性碳粉裂解成碳原子吸附于氧化锌表面形成石墨烯包覆层，具体如下：步骤（5）气相沉积结束后，继续升温至三段烧结温度，三段烧结温度为：800～1000℃保温5～10h；然后以惰性气体作为载气，喷吹步骤（2）中获得的活性碳粉，喷吹速率控制在1～3g/min，喷吹时间5～20min，碳粉喷吹结束后，始终保持惰性气体进气压力0.1～0.3Mpa，流量保持0.1～0.3L/min。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，

步骤（3）具体如下：

将步骤（1）得到的尾矿与还原剂在惰性气氛下进行还原，收集还原后的锌金属蒸汽，剩余的炉渣经磁选后得含铁原料，其中：还原剂采用步骤（2）制得的活性碳粉。

3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，

步骤（4）具体如下：

Li、Fe、P、C各元素按照一定摩尔比称取锂源，铁源，磷源和碳源，之后加入分散剂并在惰性气氛下进行球磨、真空干燥，干燥后的混合物在惰性气氛下进行初段烧结；

其中：铁源为步骤（3）制得的含铁原料，碳源为步骤（2）制得活性碳粉。

4.根据权利要求1-3任一所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法还包括步骤：

（7）快速冷却：将步骤（6）烧结后的样品移出，在惰性气氛中快速冷却10～20min使样品降至常温，即得。

5.根据权利要求1-3任一所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，

步骤（4）中：锂源为碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂中的一种或至少两种的组合；磷源为磷酸，磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种或至少两种的组合。

6.一种磷酸铁锂正极材料，其特征在于，所述磷酸铁锂正极材料由权利要求1～5任一所述制备方法制得，所述磷酸铁锂正极材料由内到外依次为：碳掺杂的磷酸铁锂正极材料基体、纳米氧化锌包覆层、石墨烯包覆层。

7.一种锂离子电池，包括正极片、负极片、电解液和隔膜，其特征在于，其中正极片包含权利要求1～5任一所述制备方法制得的磷酸铁锂正极材料。