[发明专利]一种从回收液中得到乙二醇和二甘醇的方法及设备

说明书

本发明提供一种从回收液中得到乙二醇和二甘醇的方法，包括以下步骤：常压精馏：将回收液进行常压精馏，分离出甲醇，得到第一混合液；负压蒸发：将第一混合液进行负压蒸发，分离出蒸汽物质，所述蒸汽物质中含有二甘醇和乙二醇；负压精馏：将所述蒸汽物质进行负压精馏，分离出第二气相物质和含二甘醇的第二混合液，所述第二气相物质含乙二醇。本发明采用常压精馏、负压下的薄膜蒸发的方式将回收液中的乙二醇和二甘醇分离，再通过负压精馏进行分离乙二醇，使得乙二醇的回收率为99％以上，二甘醇的回收率为70％‑80％。该设备可以进行连续作业，持续的提取乙二醇和二甘醇，工作效率高。

技术领域

本发明涉及PET回收领域，特别涉及一种从废旧聚酯的连续醇解回收方法得到的回收液中得到乙二醇和二甘醇的方法及设备。

背景技术

PET中文名称为：聚对苯二甲酸乙二醇酯，属于涤纶类聚酯。PET大量用作纤维，而工程塑料树脂可分为非工程塑料级和工程塑料级两大类，非工程塑料级主要用于瓶、薄膜、片材、耐烘烤食品容器等。PET切片又分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料，涤纶是化纤中产量最大的品种。

目前对废旧聚酯的回收方法主要有物理法回收和化学法回收。物理回收方法较为简单、经济，但再生产品的性能差。化学回收的一个重要方向是将废旧聚酯用乙二醇(EG)醇解成对苯二甲酸双羟基酯(BHET)或低聚物，然后在甲醇中进行酯交换反应,生成对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇,通过提纯得到纯净DMT，用于聚酯生产的原料，而甲醇和乙二醇通过提纯、再循环用于反应系统中，从而实现废旧聚酯的循环利用。

专利号201910617917.9的中国专利申请公开了一种蒸发的EG回收方法，醇解釜内温度升高会导致EG蒸发，蒸发的EG通过蒸馏塔及塔顶冷凝器实现EG冷凝重新回流到醇解釜。滤液经蒸馏提纯后，得到的甲醇再用于酯交换反应。该方法中醇解釜和酯交换釜后仅设置了一个普通蒸馏装置来确保EG和甲醇的回收，回收率偏低。

申请号201711158043.2的中国专利申请公开了一种EG釜残和提纯EG再利用的方法，该方法是一种化学法回收EG(醇解的釜残液)的方法。(1)将乙二醇EG釜残，乙二醇EG，聚对苯二甲酸乙二酯PET以及添加剂进行醇解反应得到醇解物；(2)醇解物、甲醇、添加剂三者进行酯交换反应，得到对苯二甲酸二甲酯DMT以及粗乙二醇EG，(3)将EG进行提纯，得到提纯EG和EG釜残；将得到提纯EG和EG釜残用于第一步醇解反应中，实现废物的再次利用。该专利技术方案不能连续操作，需要间歇操作，不利于工业化生产。

申请号201910617806.8的中国专利申请公开了一种废旧聚酯的连续醇解回收方法，该回收方法采用连续进料、连续醇解的工艺，使物料在熔融状态下进行均相醇解，所需醇解时间短，采用两个以上的醇解釜串联进行连续醇解，醇解物的产品质量稳定。同时，由于优化了醇解过程中的EG用量，醇解步骤完成后不需要蒸馏浓缩，醇解物直接进入酯交换釜进行酯交换反应，节省浓缩设备。该回收方法中由于物料在熔融状态下进行均相醇解，醇解物直接进入酯交换，因此酯交换产物组分复杂，包括原料、醇解、酯交换各步骤的组份、反应物及溶剂，而常规连续精馏和专利号201910617917.9、申请号201711158043.2的EG回收方法不能很好的提取EG和DEG,造成大量EG和DEG的浪费，也对环境造成污染。

发明内容

为实现上述目的，本发明提供了一种从废旧聚酯的连续醇解回收方法得到的回收溶液中得到乙二醇和二甘醇的方法及设备，可起到有效从回收溶液中分离乙二醇和二甘醇、降低运行成本，减轻环境污染的作用。

发明人提供了一种从回收液中得到乙二醇和二甘醇的方法，包括以下步骤：

常压精馏：将回收液进行常压精馏，分离出第一气相物质，得到第一混合液，所述第一气相物质含有甲醇；

负压蒸发：将第一混合液进行负压蒸发，分离出蒸汽物质，所述蒸汽物质含有二甘醇和乙二醇；