[发明专利]一种多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型，具有如下所示结构：

其特征在于，以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱在2.94°、5.94°、7.78°、8.32°、11.94°、15.00°、15.96°、18.02°、21.08°、22.48°、和23.63°处有特征峰，误差为±2°。

2.根据权利要求1所述的多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型，其特征在于，所述的EBTP的A晶型用KBr压片测得的红外吸收图谱，在3419cm^-1、2935cm^-1、2905cm^-1、2845cm^-1、1584cm^-1、1514cm^-1、1478cm^-1、1458cm^-1、1417cm^-1、1234cm^-1、1130cm^-1、811cm^-1、693cm^-1和572cm^-1处有吸收峰。

3.根据权利要求1所述的多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型，其特征在于，所述的EBTP的A晶型的差示扫描热图谱在130～140℃之间存在吸热峰。

4.根据权利要求1所述的多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型，其特征在于，所述的EBTP的A晶型外观为白色晶体，杂质含量0.1％～0.4％。

5.一种如权利要求1所述的多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将2-乙氧基-5-(3,4,5-三甲氧基苯乙基)苯酚磷酸酯溶于丙酮或醇类溶剂中；

(2)加入醇钠或氢氧化钠成盐；

(3)析晶；

(4)过滤、干燥，得到EBTP的A晶型。

6.根据权利要求5所述的多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型的制备方法，其特征在于，所述的2-乙氧基-5-(3,4,5-三甲氧基苯乙基)苯酚磷酸酯与醇钠的摩尔比为1:2～3，2-乙氧基-5-(3,4,5-三甲氧基苯乙基)苯酚磷酸酯与氢氧化钠的摩尔比为1:2～4。

7.根据权利要求5所述的多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的析晶温度为15～60℃，时间为0.5～72h。

8.一种如权利要求1所述的多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将2-乙氧基-5-(3,4,5-三甲氧基苯乙基)苯酚磷酸酯悬溶于水中，加入氢氧化钠或碳酸钠成盐；

(2)蒸干，再加入丙酮或醇类溶剂，加热溶解；

(3)冷却析晶；

(4)过滤、干燥，得到EBTP的A晶型。

9.一种如权利要求1所述的多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将2-乙氧基-5-(3,4,5-三甲氧基苯乙基)苯酚磷酸酯悬溶于水，加入氢氧化钠或碳酸钠成盐；

(2)蒸干，再加入丙酮或醇类溶剂，室温打浆；

(3)过滤、干燥，得到EBTP的A晶型。

10.根据权利要求5～9任一项所述的多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型的制备方法，其特征在于，所述的醇类溶剂包括甲醇、乙醇或异丙醇，所述的干燥为真空干燥，真空干燥温度为40～60℃。