[发明专利]一种D-苹果酸替诺福韦艾拉酚胺的晶型及其制备方法在审
| 申请号: | 202011220678.2 | 申请日: | 2020-11-05 |
| 公开(公告)号: | CN112375103A | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
| 发明(设计)人: | 毛侦军 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561;C07C59/245;C07C51/41;C07C51/43 |
| 代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 黄燕 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苹果酸 替诺福韦艾拉酚胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种D-苹果酸替诺福韦艾拉酚胺的晶型,其特征在于,其以2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射图谱在7.32°、14.78°、18.42°、22.12°和23.26°处显示有特征衍射峰。
2.根据权利要求1所述的D-苹果酸替诺福韦艾拉酚胺的晶型,其特征在于,其以2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射图谱还在8.16°、13.20°、16.66°、19.60°和20.36°处显示有特征衍射峰。
3.根据权利要求1所述的D-苹果酸替诺福韦艾拉酚胺的晶型,其特征在于,其以2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射图谱还在24.50°、25.84°、27.28°、28.60°、29.46°、30.76°、32.30°、35.18°和37.56°处显示有特征衍射峰。
4.根据权利要求1所述的D-苹果酸替诺福韦艾拉酚胺的晶型,其特征在于,其X-射线粉末衍射图谱如图1所示。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的D-苹果酸替诺福韦艾拉酚胺的晶型的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以替诺福韦艾拉酚胺消旋体和D-苹果酸为原料,以乙腈和水为反应溶剂,氮气保护下,在70~90℃反应3~10小时,常温下析出固体,继续降温至-5℃~0℃,得到所述D-苹果酸替诺福韦艾拉酚胺的晶型;
反应过程如下:
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述替诺福韦艾拉酚胺消旋体和D-苹果酸的摩尔比为(1~2.5):1。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述乙腈和水的体积比为(1~10):1。
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