[发明专利]一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法

说明书

本发明提供了一种N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明提供的制备方法包括以下步骤：将2‑巯基苯并噻唑、叔丁胺和正丙醇混合进行成盐反应，之后在氧化剂作用下进行氧化反应，得到N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺。本发明采用正丙醇作为溶剂，MBT和叔丁胺反应生成的2‑巯基苯并噻唑叔丁胺盐能够充分溶解于正丙醇中，成盐率能够达到100％，最终所得目标产物的收率提高至99％，原料利用率高，生产成本低。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法。

背景技术

N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂TBBS)是一种重要的化工原料，传统制备促进剂TBBS的方法主要是以水为溶剂，利用2-巯基苯并噻唑(促进剂M，MBT)和叔丁胺成盐，之后在次氯酸钠氧化剂作用下制备得到目标产物。但是该方法收率较低，约为95％，故原料利用率低，生产成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，本发明以正丙醇作为溶剂，产物收率高，原料利用率高，生产成本低。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，包括以下步骤：

将2-巯基苯并噻唑、叔丁胺和正丙醇混合进行成盐反应，之后在氧化剂作用下进行氧化反应，得到N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。

优选地，所述叔丁胺、2-巯基苯并噻唑和正丙醇的质量比为1：(1.8～2.8)：(20～35)。

优选地，所述成盐反应的温度为15～35℃，时间为30～40min。

优选地，所述氧化剂为次氯酸钠水溶液。

优选地，所述次氯酸钠水溶液中次氯酸钠的有效率为16～18wt％。

优选地，所述2-巯基苯并噻唑和次氯酸钠水溶液的用量比为1g：(2.0～3.0)mL。

优选地，所述氧化剂的加料方式为：将所述氧化剂滴加至成盐反应后所得体系中。

优选地，所述氧化反应的温度为20～30℃，时间为170～190min。

优选地，所述氧化反应后还包括：将氧化反应后所得体系进行固液分离，将所得固体物料进行干燥，得到N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺；将所得液体物料进行蒸馏，得到的正丙醇回收利用。

优选地，所述混合、成盐反应和氧化反应独立地在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率独立地为200～500rpm。

本发明提供了一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法，包括以下步骤：将2-巯基苯并噻唑、叔丁胺和正丙醇混合进行成盐反应，之后在氧化剂作用下进行氧化反应，得到N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。本发明采用正丙醇作为溶剂，2-巯基苯并噻唑和叔丁胺反应生成的2-巯基苯并噻唑叔丁胺盐能够充分溶解于正丙醇中，成盐率高，最终所得目标产物的收率高，原料利用率高，生产成本低。具体的，采用传统方法以水为溶剂制备促进剂TBBS，固体2-巯基苯并噻唑和液体叔丁胺生成的2-巯基苯并噻唑叔丁胺盐是固体，即成盐反应为非均相反应，成盐率低，且2-巯基苯并噻唑叔丁胺盐不溶于水，导致后续氧化反应时反应物接触发生反应的几率小，副反应多，最终所得目标产物的收率也较低，约为95％，原料利用率低。而本发明采用正丙醇作为溶剂，反应生成的2-巯基苯并噻唑叔丁胺盐能够充分溶解于正丙醇中，成盐率能够达到100％，最终所得目标产物的收率提高至99％，原料利用率高，按照目前原料价格计算，生产每吨产品可降低成本约1000元，具有巨大的经济优势。