[发明专利]一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法在审
| 申请号: | 202011216397.X | 申请日: | 2020-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN112194640A | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
| 发明(设计)人: | 刘炤;郝书喜;王延滨 | 申请(专利权)人: | 鹤壁市恒力橡塑股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72;C07C209/68;C07C211/63;C07C29/80;C07C31/10 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵琪 |
| 地址: | 458000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁基 噻唑 次磺酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将2-巯基苯并噻唑、叔丁胺和正丙醇混合进行成盐反应,之后在氧化剂作用下进行氧化反应,得到N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述叔丁胺、2-巯基苯并噻唑和正丙醇的质量比为1:(1.8~2.8):(20~35)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述成盐反应的温度为15~35℃,时间为30~40min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为次氯酸钠水溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述次氯酸钠水溶液中次氯酸钠的有效率为16~18wt%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述2-巯基苯并噻唑和次氯酸钠水溶液的用量比为1g:(2.0~3.0)mL。
7.根据权利要求4~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂的加料方式为:将所述氧化剂滴加至成盐反应后所得体系中。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为30~40℃,时间为170~190min。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应后还包括:将氧化反应后所得体系进行固液分离,将所得固体物料进行干燥,得到N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺;将所得液体物料进行蒸馏,得到的正丙醇回收利用。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合、成盐反应和氧化反应独立地在搅拌条件下进行,所述搅拌的速率独立地为200~500rpm。
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