[发明专利]一种5-三氟甲基取代吡唑衍生物及其合成方法与应用有效

专利信息
申请号: 202011215965.4 申请日: 2020-11-04
公开(公告)号: CN112480004B 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 竺传乐;曾浩;方晓杰;江焕峰 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C07D231/12 分类号: C07D231/12;C07D409/04
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 雷月华
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 取代 吡唑 衍生物 及其 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种5-三氟甲基取代吡唑衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤;

在反应器中,加入氯代醛腙、2-溴-3,3,3-三氟丙烯、碱和有机溶剂,搅拌反应,反应产物经后处理,得到5-三氟甲基取代吡唑衍生物;

所述氯代醛腙的通式为其中,R1为苯基、对氟苯基、萘基、对甲基苯基、对氯苯基、邻氯苯基、对甲氧基苯基、间氰基苯基、对氰基苯基、对溴苯基、对碘苯基、噻吩基、甲基、乙基、丁基、环己基或叔丁基;R2为苯基、对甲基苯基、对溴苯基、对氯苯基、对氟苯基、对氰基苯基或甲基;

所述碱选自三乙胺和三乙烯二胺中的至少一种;

所述有机溶剂选自甲苯和二甲苯中的至少一种;

所述反应的温度为室温。

2.根据权利要求1所述的一种5-三氟甲基取代吡唑衍生物的合成方法,其特征在于,所述氯代醛腙与2-溴-3,3,3-三氟丙烯的摩尔比为1:1-1:3。

3.根据权利要求1所述的一种5-三氟甲基取代吡唑衍生物的合成方法,其特征在于,所述碱的加入量与氯代醛腙的摩尔比为1:1-4:1;所述氯代醛腙与有机溶剂的用量关系为0.05-0.2mmol/mL。

4.根据权利要求1所述的一种5-三氟甲基取代吡唑衍生物的合成方法,其特征在于,所述后处理是指反应结束后加入乙酸乙酯和水萃取反应液,将有机层进行减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到5-三氟甲基取代吡唑衍生物;所述的柱层析提纯是指以体积比为(10~100):1的石油醚:乙酸乙酯的混合溶剂洗脱液的柱层析提纯。

5.根据权利要求1所述的一种5-三氟甲基取代吡唑衍生物的合成方法,其特征在于,所述溶剂为二甲苯;所述碱为三乙烯二胺;所述氯代醛腙与2-溴-3,3,3-三氟丙烯的摩尔比为1:2;所述碱的加入量与氯代醛腙的摩尔比为3:1;所述氯代醛腙与有机溶剂的用量关系为0.1mmol/mL;所述反应的时间为24h。

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