[发明专利]一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法

说明书

本发明公开了一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法，该方法以残损石墨坩埚废料和石墨电极材料生产过程中的石墨尾料为原料，经过粉碎后比例混合，混合后获得第一石墨粉末混合物，并与煤沥青混合后湿混，并在湿混过程中利用超声分散来降低沥青粘度，然后制粒，并进行真空石墨化处理，将石墨化后的物料与石墨坩埚废料粉碎得到第二再生石墨粉，再与煅烧石油焦、天然石墨粉干混后与低软化点的沥青湿混后模压制坯并焙烧成型。本发明能有效对残损石墨坩埚废料和石墨电极材料进行回收，制备具有较佳质量和寿命的石墨坩埚。

技术领域

本发明涉及残损石墨原料的再生利用技术领域，具体涉及一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法。

背景技术

石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能。对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性。石墨坩埚，因具有以上优良的性能，所以在冶金、铸造、机械、化工等工业部门，被广泛用于金属冶炼、锂电池负极材料提纯、多晶硅材料冶炼、铸锭等作业过程中，并有着较好的技术经济效果。

目前，石墨坩埚的主体原料是结晶形天然石墨或者人造石墨，也有将主体原料与其他改性材料混合后成型制成，其在生产过程中需要经过将原料进行多次高温处理，整个过程工序复杂、能耗大，生产周期长，难于满足实际的使用需求，同时由于不可控的各种因素，会产生较多量的石墨碎块以及残损石墨坩埚。

另外，石墨碳素产品的常见应用还有石墨电极，石墨电极材料在制备时需要将含碳量在90％以上的石墨经多次粉碎，使得石墨粉平均粒度、密度以及比表面积持续降低，来获得用于制备石墨电极的石墨粉原料，其产品中约能产生25～30％的石墨尾料，这些石墨尾料只能用于涂料、防火材料、低等级润滑材料，铅笔等低质量应用中，造成了极大的资源浪费。

如果能将上述两类低质石墨原料进行回收利用，特别是石墨电极材料生产过程中的石墨尾料进行利用，能有效提高石墨材料的利用率，降低相关企业的生产成本和能耗。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法，以解决上述技术背景中的缺陷。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法，具体包括以下操作步骤：

S1选择残损石墨坩埚废料作为原料，将残损石墨坩埚废料用破碎机破碎后进行粉碎得到再生石墨粉，控制粉碎后的再生石墨粉的粒径小于2mm，得到到第一再生石墨粉。

S2将石墨电极材料生产过程中的石墨尾料与步骤S1制得的第一再生石墨粉按照质量比3:1～4:1的比例进行干混，混合后获得第一石墨粉末混合物，将第一石墨粉末混合物与煤沥青按照质量比2:1～5:2的比例进行加热湿混，在湿混时长还剩45min时，利用超声设备辅助分散至湿混结束。

S3将步骤S2中制得的湿混料利用模具造粒，制成粒径小于2cm的颗粒物或者边长小于2cm的块状物料，将上述块状物料置于石墨化炉中依次进行真空分段加热焙烧：

1400～1700℃的温度条件下焙烧120～150h；

2000～2300℃的温度条件下焙烧50～60h；

焙烧完成后自然降温冷却。

S4将冷却后的焙烧物料与残损石墨坩埚废料按照2:1的比例混合后通过粉碎机进行粉碎得到第二再生石墨粉。

S5将80～90wt％的第二再生石墨粉与5～15wt％的煅烧石油焦以及5～10wt％的天然石墨粉进行干混，混合获得第二石墨粉末混合物，将第二石墨粉末混合物加入软化点在50～70℃的沥青，控制沥青与第二石墨粉末混合物的质量比为3:1～4:1，进行加热湿混。