[发明专利]一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法

权利要求书

1.一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法，其特征在于，具体包括以下操作步骤：

S1选择残损石墨坩埚废料作为原料，将残损石墨坩埚废料用破碎机破碎后进行粉碎得到再生石墨粉，控制粉碎后的再生石墨粉的粒径小于2mm，得到第一再生石墨粉；

S2将石墨电极材料生产过程中的石墨尾料与步骤S1制得的第一再生石墨粉按照质量比3:1～4:1的比例进行干混，混合后获得第一石墨粉末混合物，将第一石墨粉末混合物与煤沥青按照质量比2:1～5:2的比例进行加热湿混，在湿混时长还剩45min时，利用超声设备辅助分散至湿混结束；

S3将步骤S2中制得的湿混料利用模具造粒，制成粒径小于2cm的颗粒物或者边长小于2cm的块状物料，将上述块状物料置于石墨化炉中依次进行真空分段加热焙烧：

1400～1700℃的温度条件下焙烧120～150h；

2000～2300℃的温度条件下焙烧50～60h；

焙烧完成后自然降温冷却；

S4将冷却后的焙烧物料与残损石墨坩埚废料按照2:1的比例混合后通过粉碎机进行粉碎得到第二再生石墨粉；

S5将80～90wt％的第二再生石墨粉与5～15wt％的煅烧石油焦以及5～10wt％的天然石墨粉进行干混，混合获得第二石墨粉末混合物，将第二石墨粉末混合物加入软化点在50～70℃的沥青，控制沥青与第二石墨粉末混合物的质量比为3:1～4:1，进行加热湿混；

S6、湿混完成后将湿混混合料在模压装置中用模具模压成型坩埚毛坯，然后把得到的坩埚毛坯置于焙烧炉中进行焙烧，焙烧完成后进行修坯成型，即得成品石墨坩埚。

2.根据权利要求1所述的利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法，其特征在于，所述残损石墨坩埚废料为在正常石墨坩埚制备工艺中的烧损坩埚废料、修坯废料以及在搬运、存储过程中产生的未使用过的运损废料。

3.根据权利要求1所述的利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法，其特征在于，所述步骤S2中，第一石墨粉末混合物与煤沥青进行混合操作时分两次进行：

第一次将煤沥青在沥青熔化槽中进行熔化，然后拌入一半量的第一石墨粉末混合物加入进行湿混，混合均匀后再拌入余量的第一石墨粉末混合物，继续混料，而超声辅助分散在第二次湿混过程中进行。

4.根据权利要求1所述的利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法，其特征在于，所述步骤S2中进行加热湿混时控制湿混温度为140～180℃，湿混时间为1～3h。

5.根据权利要求1所述的利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法，其特征在于，所述步骤S3中，石墨化炉中进行真空焙烧时炉内保持真空度为1×10^-2～3×10^-2Pa。

6.根据权利要求1所述的利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法，其特征在于，所述步骤S5中，为了获得较佳的烧结效果和成型质量，所述第二再生石墨粉的粒径小于3mm，所述煅烧石油焦的粒径控制的2～5mm，所述天然石墨粉的粒径为30～60μm。

7.根据权利要求1所述的利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法，其特征在于，所述步骤S6中，坩埚毛坯在焙烧炉中进行焙烧处理时，于1200～1400℃的环境中真空焙烧120～150h。

8.根据权利要求1所述的利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法，其特征在于，所述步骤S6中，坩埚毛坯在焙烧炉中进行焙烧处理时在保护气体氛围中焙烧180～300h。