[发明专利]一种左氧氟沙星脱氟杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202011215042.9 | 申请日： | 2020-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN112174981A | 公开（公告）日： | 2021-01-05 |
| 发明（设计）人： | 何冬梅;李方林;彭锦安 | 申请（专利权）人： | 深圳市祥根生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06;G01N1/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518172 广东省深圳市龙岗区龙城街道*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧氟沙星 杂质 制备 方法 | ||
1.一种左氧氟沙星脱氟杂质的制备方法，包括以下步骤：
；
步骤1：式Ⅰ示化合物与甲硫醇钠在第一溶剂和第一温度下发生取代反应得到式Ⅲ所示化合物；
步骤2：式Ⅲ所示化合物在氢气和催化剂在第二溶剂和第二温度下发生还原反应得到左氧氟沙星脱氟杂质。
2.根据权利要求1所述的一种左氧氟沙星脱氟杂质的制备方法，其特征在于：所述步骤1中加入的甲硫醇钠与左氧氟沙星的摩尔比为3.0~7.0:1。
3.根据权利要求1所述的一种左氧氟沙星脱氟杂质的制备方法，其特征在于：所述步骤1中所述第一溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺中的一种，且其加入体积（V）与左氧氟沙星质量（m）的比例为5.0~15.0:1。
4.根据权利要求1所述的一种左氧氟沙星脱氟杂质的制备方法，其特征在于：所述步骤1中所述的第一温度为50~100℃。
5.根据权利要求1所述的一种左氧氟沙星脱氟杂质的制备方法，其特征在于：所述步骤2中所述的催化剂为雷尼镍，且其与化合物（Ⅲ）的摩尔比为0.03～0.1:1。
6.根据权利要求1所述的一种左氧氟沙星脱氟杂质的制备方法，其特征在于：所述步骤2中所述第二溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃和1,4-二氧六环中的一种，且其加入体积（V）与化合物（Ⅲ）的质量（m）的比例为10~50:1。
7.根据权利要求1所述的一种左氧氟沙星脱氟杂质的制备方法，其特征在于：所述步骤2中所述的第二温度为60~90℃。
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