[发明专利]一种色谱纯乙腈的提纯方法

说明书

本申请涉及乙腈提纯技术领域，具体公开了一种梯度级色谱纯乙腈的提纯方法。该提纯方法为：将工业乙腈依次进行氧化中和反应、吸附柱去杂处理以及精馏处理，最终得到色谱纯乙腈；其中，所述氧化中和反应包含以下步骤：S1、将中和剂和工业乙腈混合均匀，使工业乙腈的pH值为9‑12；S2、将所述工业乙腈和液体状态的氧化剂均加入到所述氧化中和柱内并流经所述氧化中和柱中的填料，所述工业乙腈以120‑360ml/min的流速通过所述填料，所述氧化剂以0.03‑3ml/min的流速通过所述填料；所述吸附柱去杂处理包含：将所述氧化中和柱中流出的溶液依次流经3Å分子筛、活性炭纤维、10X型分子筛和5Å分子筛去杂。本申请获得的色谱纯乙腈在190‑230nm下的吸光度能够达到国外进口的色谱纯乙腈水平。

技术领域

本申请涉及乙腈提纯技术领域，更具体地说，它涉及一种色谱纯乙腈的提纯方法。

背景技术

乙腈是一种性能优良的有机溶剂，也是精细化工的重要原料。乙腈在石油化工中作为从烯烃和链烷烃中提取丁二烯和异戊二烯的萃取剂，乙腈也可作为有机合成、医药、农药、表面活性剂、染料等精细化学品的重要合成原料，还作为色谱分析的流动相溶剂，近年来又开始被用作DNA合成/提纯溶剂、有机EL材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等，这些应用均对乙腈的纯度有着很高的要求。尤其是在色谱分析中，梯度级色谱纯乙腈主要依靠国外进口，当色谱纯乙腈作为色谱分析的流动相溶剂时，要求其190nm波长的吸光度在1.0以下，195nm波长的吸光度在0.15以下，200nm波长的吸光度在0.05以下，205nm波长的吸光度在0.04以下，215nm波长的吸光度在0.025以下，220nm波长的吸光度在0.015以下，225nm波长的吸光度在0.015以下，230nm波长的吸光度在0.01以下，254nm波长的吸光度在0.005以下，280nm波长的吸光度在0.005以下。

目前，色谱纯乙腈的提纯方法主要将工业乙腈经高锰酸钾氧化去除不饱和化合物杂质后，在通过分子筛脱水处理，最后通过精馏得到色谱纯乙腈。但是，通过上述方法得到的色谱纯乙腈，其在波长200nm的紫外线吸收的吸光度与国外进口色谱纯乙腈相差较大。

发明内容

为了使色谱纯乙腈在190-230nm下的吸光度达到国外进口的色谱纯乙腈水平，本申请提供一种色谱纯乙腈的提纯方法。

本申请提供的一种色谱纯乙腈的提纯方法，采用如下的技术方案：

一种色谱纯乙腈的提纯方法，将工业乙腈依次进行氧化中和反应、吸附柱去杂处理以及精馏处理，最终得到色谱纯乙腈；

其中，氧化中和反应包含以下步骤：

S1、将中和剂和工业乙腈混合均匀，使工业乙腈的pH值为9-12；

S2、将所述工业乙腈和液体状态的氧化剂均加入到所述氧化中和柱内并流经所述氧化中和柱中的填料，所述工业乙腈以120-360ml/min的流速通过所述填料，所述氧化剂以0.03-3ml/min的流速通过所述填料；

所述吸附柱去杂处理包含：

将所述氧化中和柱中流出的溶液依次流经3Å分子筛、活性炭纤维、10X型分子筛和5Å分子筛去杂。

工业乙腈中主要含有微量的氢氰酸、丙烯腈、乙醛、丙酮、丙腈、乙腈、丙烯醛、α(β)-乙腈基丙烯腈、顺式和反式丁烯腈、吡啶、哒嗪、烯丙醇、水等杂质。

通过采用上述技术方案，将中和剂加入到工业乙腈中，使工业乙腈的pH值为9-12，然后将工业乙腈和液体状态的氧化剂同时加入到氧化中和柱内，使工业乙腈中的有机杂质和氧化剂发生反应，生成容易去除的有机物，为下一步吸附和精馏的有效分离创造有利条件。其中，液体状态的氧化剂为在室温状态下为液体，或者加入到溶剂中成为液体状态。