[发明专利]一种色谱纯乙腈的提纯方法有效
| 申请号: | 202011213917.1 | 申请日: | 2020-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN112174852B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
| 发明(设计)人: | 杨长青 | 申请(专利权)人: | 北京化学试剂研究所有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C253/34 | 分类号: | C07C253/34;C07C255/03 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 102600 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 色谱 纯乙腈 提纯 方法 | ||
1.一种色谱纯乙腈的提纯方法,其特征在于,将工业乙腈依次进行氧化中和反应、吸附柱去杂处理以及精馏处理,最终得到色谱纯乙腈;
其中,所述氧化中和反应包含以下步骤:
S1、将中和剂和工业乙腈混合均匀,使工业乙腈的pH值为9-12;
S2、将所述工业乙腈和液体状态的氧化剂均加入到所述氧化中和柱内并流经所述氧化中和柱中的填料,所述工业乙腈以120-360ml/min的流速通过所述填料,所述氧化剂以0.03-3ml/min的流速通过所述填料;
所述吸附柱去杂处理包含:
将所述氧化中和柱中流出的溶液依次流经3Å分子筛、活性炭纤维、10X型分子筛和5Å分子筛去杂。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述填料的高度为所述氧化中和柱的直径的9-12倍,所述填料的公称直径为所述氧化中和柱直径的1/15-1/5。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述氧化中和柱的直径为10-50cm。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述填料为拉西环、鲍尔环、θ环、弧鞍环、矩鞍环。
5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述氧化剂为浓硫酸或高锰酸钾。
6.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述中和剂为碱金属氢氧化物。
7.根据权利要求6所述的提纯方法,其特征在于,所述中和剂为氢氧化钠。
8.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,在步骤S2中,所述氧化中和柱内充入气体,使所述氧化剂和所述工业乙腈处于向上湍流状态。
9.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述活性炭纤维在使用前依次通过盐酸、异丙醇和纯水进行煮沸处理。
10.根据权利要求9所述的提纯方法,其特征在于,所述煮沸时间为0.5-4小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京化学试剂研究所有限责任公司,未经北京化学试剂研究所有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011213917.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种双面PERC电池及其制备方法
- 下一篇:一种颈椎腰椎牵引护理器





