[发明专利]一种交联型耐油聚醚砜复合材料的制备工艺

说明书

本发明公开了一种交联型耐油聚醚砜复合材料的制备工艺，具体制备过程如下：将功能化聚醚砜聚合物加入N‑甲基吡咯烷酮中搅拌溶解，然后向其中加入耐油增强剂，升温至60‑65℃搅拌反应4‑5h，然后进行减压蒸馏回收溶剂，得到交联型耐油聚醚砜复合材料。本发明制备的耐油增强剂中含有受阻胺基团，交联后均匀分布在聚合物网状结构上，能够有效的对紫外线作用产生的自由基进行捕获，进而有效防止紫外线氧化，解决了聚合物本身不抗紫外线，引入氰基后更容易氧化的问题。

技术领域

本发明属于树脂材料领域，涉及一种交联型耐油聚醚砜复合材料的制备工艺。

背景技术

聚醚砜材料不仅力学性能优异，并且具有耐高温、耐腐蚀阻燃和尺寸稳定性好等特点，有很广阔的应用前景，同时由于聚醚砜材料具有较好的耐溶剂性以及耐润滑油脂的性能被广泛应用于食品医药包装和汽车工业领域，但是与刹车油长时间接触时容易造成其性能降低，材料表面出现龟裂和剥离，限制了其使用，同时聚醚砜材料在强紫外线照射下容易产生自由基，进而使得材料氧化，影响材料的性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种交联型耐油聚醚砜复合材料的制备工艺，通过制备耐油增强剂，能够直接与功能化聚醚砜聚合物进行交联反应，形成网状结构，网状链的中部均匀分布有大量的氟原子和氰基，由于聚合物链一端也引入有氟原子，由于氟原子半径小，引入聚合物中使得聚合物的分子间作用力降低，对水和油的亲和性能降低，使得聚合物的耐油性能提高，同时聚合物分子结构中的氰基极性较大,耐油性能好,进而使得油分子不易进入到大分子链之间,并且氰基在网状聚合物中间，使得分子链中间也具有较高的疏油性能，并且由于耐油增强剂的交联作用使得材料的密度增大，聚合物链之间通过耐油增强剂连接，在油料中浸泡龟裂时，制备的复合材料通过耐油增强剂连接，使得其龟裂强度减小，使得制备的材料能够长时间浸泡在油料中，并且其性能不会变化。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种交联型耐油聚醚砜复合材料的制备工艺，具体制备过程如下：

第一步，将4,4'-二羟基联苯、烯丙基胺和乙醚同时加入反应釜中，搅拌加热至60-65℃，然后向其中滴加三氟化硼乙醚络合物，控制30min内滴加完后保温反应4-5h，然后进行减压蒸除溶剂和未反应小分子物质，得到氨基化苯酚基单体；其中4,4'-二羟基联苯和烯丙基胺按照物质的量之比为1:2.2-2.3的比例加入，同时每摩尔4,4'-二羟基联苯中加入43-44g三氟化硼乙醚络合物，加入乙醚600-650mL；4,4'-二羟基联苯中酚羟基邻位氢具有一定的活性，在硫酸的催化作用下，能够与烯烃进行烃化反应，使得酚羟基的邻位引入丙基胺；

第二步，将4,4’-二羟基联苯、氨基化苯酚基单体、4,4'-二氟二苯砜、无水碳酸钾、二甲基亚砜和甲苯加入反应釜中，升温至140℃回流反应2h，然后再升温至160℃反应8-9h，停止加热，将产物倒入水中沉淀后捣碎，将产物依次用去离子水和乙醇洗涤3-5次，然后进行烘干，得到功能化聚醚砜聚合物；其中4,4’-二羟基联苯、氨基化苯酚基单体、4,4'-二氟二苯砜按照物质的量之比为1:0.92：1.92的比例加入，同时每摩尔4,4'-二羟基联苯中加入无水碳酸钾1.88-1.89mol，加入二甲基亚砜3-3.2L,加入甲苯1L；