[发明专利]一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法及反应系统

说明书

本发明公开了一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法，其以磺酸内酯、烷基咪唑或吡啶为反应原料，甲苯为反应溶剂，在一定的温度下反应合成磺酸基烷基咪唑嗡盐或磺酸基烷基吡啶嗡盐，将反应液送入结晶釜，室温下析出嗡盐晶体；经过滤、干燥工段得到嗡盐晶体；然后将嗡盐、质子酸、甲苯按比例再投入反应釜中，在一定的温度下反合成离子液体；最后离子液体粗品经过分层、脱除溶剂工艺过程得到酸性功能化离子液体。本发明还公开了用于酸性功能化离子液体的规模化制备的反应系统，实现了物料的回收和循环使用。

技术领域

本发明属于酸性功能化离子液体的制备技术领域，具体涉及一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法及用于制备酸性功能化离子液体的反应系统。

背景技术

室温离子液体(Room Temperature Ionic Liquid，RTIL，简称为离子液体）是在室温或室温附近温度下呈液体状态的、完全由有机阳离子与无机或有机阴离子组成的盐类。具有液态温度范围广、蒸汽压极低、溶解性好、电化学窗口宽、热稳定性和抗氧化性高等优点，且离子液体的组成和性质具有较大的可调控性。这些其它液体物质无法比拟的独特性质给大部分传统化学化工过程提供了新的思路和改造的空间，使离子液体在当今化学工程的绿色化进程中显示了巨大的潜力和应用前景，也成为推动离子液体研究不断向前发展的动力之一。迄今为止，已合成的离子液体达到数百种，并且在材料、化工、生物质、电化学等诸多领域展现了良好的应用前景，其市场需求正在不断扩大。

很显然，离子液体的制备技术是离子液体研究的重要方向之一，是将离子液体推向实际应用的关键环节。由于离子液体的制备过程通常伴随强烈的放热，加之离子液体粘度较大，在其合成过程中为及时散热和增强传质，一般可采取使用有机溶剂、合成原料之一过量等措施。最早的关于离子液体的制备技术，人们仅限于一步合成法和两步合成法。目前，利用这两种合成方法已经合成了好多种类的离子液体，其合成技术已经比较成熟。但是这两些合成方法均存在合成反应周期较长，产物提纯比较困难等问题。随着技术的不断进步，近年来研究人员开始尝试将微波、超声波等过程强化手段应用于离子液体的制备，其主要目的在于改善传热和传质，从而加速反应，缩短反应时间，最大限度地提高原料利用率。但是利用这些手段制备离子液体的最大能力不超过500g/h，这个规模仍远不能满足商业化应用的需求。

在非常规方法合成技术方面，离子液体大规模制备技术也有报道。其中比较有代表性的是微反应技术（Chem. Eng. Technol.,2009, 32, 1717，Chem. Eng. Process,2007, 46, 840）和STT(spinning tube-in-tube)过程强化技术（Org. Process Res. Dev., 2009, 13, 64）。它们突出的优点在于拥有很高的传质和传热效率。德国亚琛工业大学的研究人员在微反应中试装置上验证了1-乙基-3-甲基咪唑硫酸单乙酯离子液体的连续化制备，实现了20公斤/天的制备规模。美国的科研人员Gonzalez教授等将STT技术用于烷基咪唑类离子液体的连续化制备。与传统批次制备方法相比，该制备过程仅需3~4h，离子液体的产量可以达到每天十几公斤。然而，这些技术也仅仅验证了烷基咪唑类等第一代和第二代离子液体的连续化制备，对于结构特殊或者具有专有功能的离子液体的连续化制备并没有普适性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法，本发明以廉价易得的原料，安全性高的操作，实现酸性功能化离子液体的规模化生产；本发明的另一目的在于提供用于酸性功能化离子液体的规模化制备的反应系统，实现了物料的回收和循环使用。

本发明是通过以下技术方案实现的：