[发明专利]一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法及反应系统在审
| 申请号: | 202011209765.8 | 申请日: | 2020-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN112250635A | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
| 发明(设计)人: | 陈兆刚;宋河远;金福祥;李进;刘必军 | 申请(专利权)人: | 淮安信盛新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60;C07C309/30;C07C303/32 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 姜华 |
| 地址: | 223005 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酸性 功能 离子 液体 规模化 制备 方法 反应 系统 | ||
1.一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)嗡盐合成:以磺酸内酯、烷基咪唑或吡啶为反应原料,甲苯为反应溶剂,反应生成磺酸基烷基咪唑嗡盐或磺酸基烷基吡啶嗡盐,反应完成后室温下析出嗡盐晶体;
(2)嗡盐分离:室温下分离嗡盐晶体与液相,固相脱除残留的溶剂,液相处理后作为嗡盐合成的原料继续使用;
(3)离子液体合成:嗡盐晶体与质子酸在甲苯中反应合成离子液体;
(4)离子液体分离:步骤(3)的反应液静止分层,上层有机相作为离子液体合成的原料重复使用,下层离子液体相脱除残留的溶剂,即得到离子液体产品。
2.根据权利要求1所述的一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法,其特征在于:所述的磺酸内酯为磺酸丁内酯或丙磺酸内酯。
3.根据权利要求1所述的一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法,其特征在于:所述烷基咪唑为1-甲基咪唑、1-乙基咪唑或1-丁基咪唑。
4.根据权利要求1所述的一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法,其特征在于:所述质子酸为硫酸、盐酸或对甲苯磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述反应的温度为65~70℃。
6.根据权利要求1所述的一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述脱除残留的溶剂的温度为50~60℃,真空度为-0.095~-0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述反应的温度为60~110℃。
8.根据权利要求1所述的一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述脱除残留的溶剂的温度为75~80℃、真空度为-0.095~-0.1MPa。
9.用于如权利要求1至8任意一项所述一种酸性功能化离子液体的规模化制备方法的反应系统,其特征在于,包括嗡盐合成区、嗡盐分离区、离子液体合成区和离子液体分离区四个工艺单元;所述嗡盐合成区包括分别通过管道与反应釜R1连通的储罐V1、储罐V2以及储罐V3,所述管道上分别设有计量泵P1、计量泵P2以及计量泵P3,所述反应釜R1通过管道与结晶釜R2相连,所述储罐V1通过管道与结晶釜R2相连;所述嗡盐分离区包括通过管道与所述结晶釜R2相连的过滤器L1,通过管道与过滤器L1相连的蒸馏釜T1以及干燥器E1,所述干燥器E1通过管道与所述蒸馏釜T1,所述蒸馏釜T1通过管道与所述储罐V1相连;所述离子液体合成区包括反应釜R3,所述反应釜R3通过管道与所述储罐V1相连;所述离子液体分离区包括通过管道与所述反应釜R3相连的分液罐V4、通过管道与分液罐V4相连的蒸发器E2以及通过管道与蒸发器E2相连的储罐V5,所述分液罐V4与蒸发器E2分别通过管道与所述反应釜R3相连。
10.根据权利要求9所述的一种酸性功能化离子液体的反应系统,其特征在于:所述反应釜R1、结晶釜R2、反应釜R3以及蒸发器E2均为搪瓷材质;所述蒸发器E2为刮板薄膜蒸发器。
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