[发明专利]一种2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八氟-4-卤联苯的合成方法有效
| 申请号: | 202011207984.2 | 申请日: | 2020-11-03 | 
| 公开(公告)号: | CN112110789B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 | 
| 发明(设计)人: | 袁其亮;谢博文;竺坚飞;蒋栋栋;陈寅镐;王超 | 申请(专利权)人: | 浙江中欣氟材股份有限公司 | 
| 主分类号: | C07C17/263 | 分类号: | C07C17/263;C07C25/18 | 
| 代理公司: | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人: | 王余粮 | 
| 地址: | 312369 浙江省绍兴市上*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 联苯 合成 方法 | ||
1.一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4-卤联苯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)2,3,5,6-四氟-1,4-二卤苯在惰性溶剂中,经镁化反应,得到2,3,5,6-四氟-4-卤苯基卤化镁;
(2)2,3,5,6-四氟-4-卤苯基卤化镁,在惰性溶剂中,在铜催化剂和氧气作用下,经自偶联反应,得到2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4,4'-二卤联苯,铜催化剂为无机铜化合物,选自以下一种或几种:氯化铜、氯化亚铜、溴化铜、溴化亚铜、碘化铜、碘化亚铜、硫酸铜、硫酸亚铜;
(3)2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4,4'-二卤联苯,在催化剂作用下,经催化加氢脱卤反应,得到2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4-卤联苯,催化剂选自以下一种或几种:钯、铂、镍、钴。
2.根据权利要求1所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4-卤联苯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的2,3,5,6-四氟-1,4-二卤苯,选自以下任一种:2,3,5,6-四氟-1,4-二氯苯、2,3,5,6-四氟-1,4-二溴苯、2,3,5,6-四氟-1,4-二碘苯。
3.根据权利要求1所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4-卤联苯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的惰性溶剂选自以下一种或几种:烷烃类溶剂、芳烃类溶剂、醚类溶剂,溶剂用量为2,3,5,6-四氟-1,4-二卤苯质量的1~15倍。
4.根据权利要求1或权利要求3所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4-卤联苯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的惰性溶剂为醚类溶剂,用如下通式表示:R-O-R',其中R、R'为C1~C10的直链、支链或环状烷基,C1~C10的直链、支链或环状烷氧基烷基。
5.根据权利要求4所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4-卤联苯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的惰性溶剂选自以下一种或几种:甲基乙基醚、乙醚、甲基丙基醚、乙基丙基醚、甲基异丙基醚、乙基异丙基醚、正丙醚、异丙醚、甲基正丁基醚、乙基正丁基醚、甲基异丁基醚、乙基异丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、1,1-二甲氧基丙烷、1,1-二乙氧基丙烷、2,2-二甲氧基丙烷、2,2-二乙氧基丙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、环戊基甲醚、环己基甲醚。
6.根据权利要求1所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4-卤联苯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的镁化反应选自以下任一种反应:芳基卤化物与金属镁反应制备芳基卤化镁的反应、芳基卤化物与有机镁试剂经交换反应制备芳基卤化镁的反应、芳基卤化物与有机锂试剂反应后再与镁盐反应制备芳基卤化镁的反应。
7.根据权利要求1所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4-卤联苯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为-80~80℃。
8.根据权利要求1所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4-卤联苯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的惰性溶剂选自以下一种或几种:烷烃类溶剂、芳烃类溶剂、醚类溶剂,溶剂用量为2,3,5,6-四氟-4-卤苯基卤化镁质量的1~20倍。
9.根据权利要求1或权利要求8所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4-卤联苯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的惰性溶剂为醚类溶剂,用如下通式表示:R-O-R',其中R、R'为C1~C10的直链、支链或环状烷基,C1~C10的直链、支链或环状烷氧基烷基。
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