[发明专利]一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法

说明书

一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法，将微弧氧化处理的钛试样浸泡于碱性溶液进行水热处理，在微弧氧化钛表面形成羟基磷灰石生物活性涂层；将铝制模板放在培养皿中，然后加入PDMS的预聚体和固化剂混合物，固化，得到PDMS模板；向壳聚糖水溶液和海藻酸钠水溶液混合中加入药物，得到载药水凝胶溶液，向载药水凝胶溶液中，加入光引发剂，然后滴在模板上，将试样放在PDMS模板上，在紫外光下固化，冷冻干燥即可。该方法通过微弧氧化和水热处理生成多孔结构和纳米棒状的复合涂层，改善植入物与骨的结合强度和生物活性。通过PDMS模板将载药的复合水凝胶负载在微弧氧化钛表面，赋予植入物涂层更多的生物功能。

技术领域

本发明涉及一种金属表面改性技术领域，具体涉及一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法。

背景技术

钛及钛合金作为生物相容性良好的金属材料，在医用种植体领域有广泛的应用。但其与骨组织的结合较差，弹性模量与骨组织不匹配。并且其生物惰性限制了它的发展和应用。微弧氧化可以形成微观多孔结构的氧化层，改善植入物与骨组织的结合。羟基磷灰石成分与骨组织类似，有良好的骨诱导能力和生物活性。壳聚糖具有良好的生物相容性，生物降解性和抗菌性，常被用作医用敷料和药物缓释载体，但其力学性能较差。海藻酸钠是一种良好的生物活性材料，其水凝胶具有一定强度，且韧性较好。将海藻酸钠与壳聚糖溶液混合制备成复合水凝胶可以改善壳聚糖的力学性能，且赋予凝胶更多的生物功能。使用不同的PDMS模板将水凝胶负载在微弧氧化钛基体上，可以实现复合水凝胶的图案化区域负载，提高植入物的抗菌性和生物活性。现有技术不能增强钛植入物与骨的结合，且植入物表面生物活性较差。不能制备力学性能可控的壳聚糖水凝胶，且不能实现凝胶的可控区域化负载。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，提供一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法，该方法通过微弧氧化和水热处理生成多孔结构和纳米棒状的复合涂层，改善植入物与骨的结合强度和生物活性。通过PDMS模板将载药的复合水凝胶负载在微弧氧化钛表面，赋予植入物涂层更多的生物功能。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:

一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法，包括以下步骤：

1）将锂盐、钙盐、锡盐、镁盐、钾盐和钠盐中的一种或多种溶于水中形成电解液，以钛试样为阳极，以不锈钢槽体为阴极，将钛试样浸没于电解液中进行微弧氧化，在钛试样表面形成微弧氧化涂层；

2）将经步骤1）微弧氧化处理的钛试样浸泡于碱性溶液进行水热处理，在微弧氧化钛表面形成羟基磷灰石生物活性涂层；

3）将铝制模板放在培养皿中，然后加入PDMS的预聚体和固化剂混合物，固化，得到PDMS模板；

4）将壳聚糖水溶液和海藻酸钠水溶液混合，得到混合溶液，向混合溶液中加入药物，得到载药水凝胶溶液，向载药水凝胶溶液中加入光引发剂，然后滴在模板上，将试样放在PDMS模板上，在紫外光下固化，冷冻干燥，在微弧氧化钛表面形成微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层。

本发明进一步的改进在于，步骤1）中，微弧氧化参数如下：氧化采用脉冲电压，正压250~550V，负压0~100V，微弧氧化脉冲频率为200~800Hz，占空比为6%~30%，微弧氧化时间为5~15mim。

本发明进一步的改进在于，钛试样为TA2、TA3、TA4工业纯钛或TC4钛合金；锂盐为磷酸锂、硅酸锂或硫酸锂，钙盐为磷酸二氢钙，锡盐为硫酸亚锡或焦磷酸亚锡，镁盐为硫酸镁，钾盐为硅酸钾、磷酸二氢钾或硫酸钾，钠盐为EDTA二钠、硫酸钠、磷酸三钠或硅酸钠。

本发明进一步的改进在于，步骤1）中，将钛试样置于0~40℃的电解液当中进行微弧氧化；电解液中锂盐、钙盐、锡盐、镁盐、钾盐或钠盐的浓度为1~15g/L。