[发明专利]一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法

权利要求书

1.一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将锂盐、钙盐、锡盐、镁盐、钾盐和钠盐中的一种或多种溶于水中形成电解液，以钛试样为阳极，以不锈钢槽体为阴极，将钛试样浸没于电解液中进行微弧氧化，在钛试样表面形成微弧氧化涂层；微弧氧化参数如下：氧化采用脉冲电压，正压250~550V，负压0~100V，微弧氧化脉冲频率为200~800Hz，占空比为6%~30%，微弧氧化时间为5~15mim；

2）将经步骤1）微弧氧化处理的钛试样浸泡于碱性溶液进行水热处理，在微弧氧化钛表面形成羟基磷灰石生物活性涂层；

3）将铝制模板放在培养皿中，然后加入PDMS的预聚体和固化剂混合物，固化，得到PDMS模板；

4）将壳聚糖水溶液和海藻酸钠水溶液混合，得到混合溶液，向混合溶液中加入药物，得到载药水凝胶溶液，向载药水凝胶溶液中加入光引发剂，然后滴在模板上，将试样放在PDMS模板上，在紫外光下固化，冷冻干燥，在微弧氧化钛表面形成微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层；

壳聚糖水溶液通过以下过程制得：将壳聚糖溶于水中，逐滴加入甲基丙烯酸酐，并用碳酸氢钠溶液调节pH为8-10，搅拌均匀，得到壳聚糖水溶液；壳聚糖水溶液中壳聚糖浓度为10~20g/L，甲基丙烯酸酐的加入量为壳聚糖物质的量的2~20倍；

药物为利福平、甲磺酸帕珠沙星或姜黄素。

2.根据权利要求1所述的一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，钛试样为TA2、TA3、TA4工业纯钛或TC4钛合金；锂盐为磷酸锂、硅酸锂或硫酸锂，钙盐为磷酸二氢钙，锡盐为硫酸亚锡或焦磷酸亚锡，镁盐为硫酸镁，钾盐为硅酸钾、磷酸二氢钾或硫酸钾，钠盐为EDTA二钠、硫酸钠、磷酸三钠或硅酸钠。

3.根据权利要求1所述的一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中，将钛试样置于0~40℃的电解液当中进行微弧氧化；电解液中锂盐、钙盐、锡盐、镁盐、钾盐或钠盐的浓度为1~15g/L。

4.根据权利要求1所述的一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2）中，碱性溶液为浓度为0.01~0.1mol/L的NaOH溶液。

5.根据权利要求1所述的一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2）中，水热处理的温度为80~120℃，时间为8~24h。

6.根据权利要求1所述的一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤3）中，铝制模板上开设有若干孔，孔径为0.2-2mm，孔深为0.2-2mm，孔的形状为方形、圆形、三角形或星形。

7.根据权利要求1所述的一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤4）中，海藻酸钠水溶液通过以下过程制得：将海藻酸钠溶于水中，然后逐滴加入甲基丙烯酸酐，并用氢氧化钠溶液调节pH为8-10，搅拌均匀，得到海藻酸钠水溶液；海藻酸钠水溶液中海藻酸钠浓度为10~20g/L，甲基丙烯酸酐的加入量为海藻酸物质的量的2~20倍。

8.根据权利要求1所述的一种微弧氧化钛表面羟基磷灰石/载药水凝胶复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤4）中，壳聚糖和海藻酸钠的质量比为1:10~10:1；固化时间为1-10min；

光引发剂的加入量为载药水凝胶溶液体积的0.05-0.2%；光引发剂的型号为I2959；载药水凝胶溶液中药物浓度为1~25μg/mL，紫外光通过100W紫外光灯照射实现，紫外强度为4800μW/cm²。