[发明专利]一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法

说明书

本发明公开了一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法，具体工艺包括:1)发酵液制备；2）发酵液蛋白除去；3）发酵液浓缩；4）邻二甲苯‑4‑磺酸与发酵液化合反应沉淀，生成亮氨酸二甲苯‑4‑磺酸盐；5）亮氨酸二甲苯‑4‑磺酸盐溶解，加氨水水解，脱去邻二甲苯‑4‑磺酸；6）脱色；7）烘干、粉碎、成品检测、包装。在生产过程中，该方法操作简单、方便、分离纯度高，有效地解决了医药级亮氨酸批量生产的难题。

技术领域

本发明属于氨基酸提取技术领域，涉及到一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法。

技术背景

L-亮氨酸又称白氨酸，化学名为α-氨基异己酸，分子式为C₆H₁₃O₂N，相对分子量131.18，是一种非极性氨基酸，味微苦，溶于水，等电点5.98，在医药、食品、调味剂、动物饲料及化妆品的制造等许多行业中有着广泛的应用。我国对于L-亮氨酸的研究起步相对较晚，部分企业发酵法生产L-亮氨酸水平较低，而且对下游预处理及提取工艺的研究相对较少，很难实现工业化生产，并且存在酸碱消耗高、污染严重以及现产品收率和纯度低等问题。

在亮氨酸生产提取过程中，常用的生产方法是膜过滤、去离子、脱色、烘干制得一种亮氨酸。这种生产方法耗时比较长，成本比较高，且纯度很难达到医药级标准。

发明内容

为解决L-亮氨酸在工业提取中纯度低的技术问题，本发明提供了一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法。

本发明是通过如下技术方案来实现的。

一种利用溶剂法提取医药级亮氨酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

邻二甲苯-4-磺酸与亮氨酸发酵液化合反应沉淀，生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐，加氨水水解，脱去邻二甲苯-4-磺酸，经过再脱色、烘干、粉碎制得。

进一步地，所述方法包括如下步骤：

1）取亮氨酸发酵液，过滤除菌，60℃浓缩；

2）浓缩液降温20-30℃，加入邻二甲苯-4-磺酸，搅拌30min，静置2h，反应生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐；

3）弃去上清液，加去离子水水洗，再加热升温70-80℃，边搅拌边加入氨水30ml，调节pH7-8，搅拌30min，静置2h；

4）过滤除去邻二甲苯-4-磺酸，加去离子水、活性炭，搅拌溶解，温度保持在34-36℃之间，过滤脱色；

5）浓缩出水至原体积的1/5，停止浓缩；

6）6000r/min离心2min，弃去上清液；

7）85℃烘干3h，即得。

进一步地，所述方法包括如下步骤：

1）取亮氨酸发酵液10L, 离心收集滤液和菌体蛋白沉淀，将滤液60℃浓缩出水5L；

2）浓缩液降温20-30℃，加入邻二甲苯-4-磺酸300g，搅拌30min，静置2h，反应生成亮氨酸二甲苯-4-磺酸盐；

3）弃去上清液，加剩余体积8倍去离子水水洗2次，再加入8倍去离子水，加热升温70-80℃，边搅拌边加入氨水30ml，调节pH：7-8，搅拌30min，静置2h；

4）过滤除去邻二甲苯-4-磺酸，加20倍体积的去离子水、活性炭10g，搅拌溶解，温度保持在34-36℃之间，过滤脱色；

5）浓缩出水至原体积的1/5，停止浓缩；

6）6000r/min离心2min，弃去上清液；

7）85℃烘干3h，即得。

更进一步地，所述方法包括如下步骤：

1）取亮氨酸发酵液100L,采用高速碟片离心机以5000rpm的速度离心4min，收集滤液和菌体蛋白沉淀，滤液60℃浓缩出水50L；