[发明专利]2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法

说明书

本发明公开一种2,5‑二甲氧基‑β‑硝基苯乙烯的制备方法，其包括以下步骤：步骤(1)：将物料2，5‑二甲氧基苯甲醛,硝基甲烷,醋酸铵,有机溶剂加入反应釜中,各物料之间的质量配比为2，5‑二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:有机溶剂:醋酸铵＝1:0.7‑0.9:4‑5:0.25‑0.3,在温度为70‑80℃条件下,反应4‑10小时；步骤(2):将步骤(1)中的反应液中加入水溶液洗涤，分成水层和有机层；将所述有机层直接降温结晶，离心得到2,5‑二甲氧基‑β‑硝基苯乙烯成品。本发明反应有机溶剂，洗涤所用水溶液均可回收利用,对副产物的去除效果好，节约资源,降低成本。且清洁生产，无三废产生；原料转化率高,工艺稳定,适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及医药化学领域，尤其涉及一种2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法。

背景技术

在医学、农业、生产发展等领域β-硝基苯乙烯类化合物的应用都非常广泛，尤其是在医学领域β-硝基苯乙烯类化合物可以用作艾滋病药物得有效成分。

现有一些采用芳醛和硝基烷在碱性条件下，进行亨利反应，再进行缩合生成β-硝基苯乙烯的，此反应副反应多，产物自身聚合速度较快，难分离，后处理十分困难，导致目标产物收率比较低。还有一些由烯烃制备的β-硝基苯乙烯，利用有机硒将不活泼的烯烃转化为硝基烯化合物。但是目前的合成方法都存在原材料价格昂贵，目标产率低等不理想因素，不能实现工业生产，只能用做科研和实验。

发明内容

本发明的目的提供一种转化率高，该工艺稳定，易于产业应用的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法。

本发明公开的一种2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法，其包括以下步骤：

步骤(1)：将物料2，5-二甲氧基苯甲醛,硝基甲烷,醋酸铵,有机溶剂加入反应釜中,各物料之间的质量配比为2，5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:有机溶剂:醋酸铵＝1:0.7-0.9:4-5:0.25-0.3,在温度为70-80℃条件下,反应4-10小时；

步骤(2):将步骤(1)中的反应液中加入水溶液洗涤，分成水层和有机层；将所述有机层直接降温结晶，离心得到2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯成品。

进一步的，所述有机溶剂为甲苯,乙酸乙酯,二甲苯。

进一步的，所述离心得到2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯成品步骤中，离心出来的母液经蒸馏脱水后得到直接回收后再用至步骤(1)中。在此步骤中，母液含有未反应得原料2，5-二甲氧基-B-硝基苯乙烯，溶剂甲苯或乙酸乙酯或二甲苯。

进一步的，在步骤(2)中，分层的水层可直接套用至下批步骤(2)中，套用至饱和后，蒸馏除盐，得到的水又能套用至步骤(2)中。分层的水层中还含有部分醋酸铵，蒸馏除盐就是将其中得醋酸铵去除。

进一步的，所述2，5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:甲苯:醋酸铵质量配比为1:0.73:5:0.3。

进一步的，所述2，5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:乙酸乙酯:醋酸铵质量配比为1:0.73:4.2:0.27。

进一步的，2，5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:二甲苯:醋酸铵＝1:0.73:4.8:0.3。

本发明的技术方案采用2，5-二甲氧基苯甲醛,硝基甲烷,价格低廉、毒性小的催化剂醋酸铵在溶剂中只需要一步反应，该反应转化率高(90％以上)，经过水洗，降温结晶得到纯度99.5％以上的2,5-二甲氧基-B-硝基苯乙烯成品。本发明反应有机溶剂，洗涤所用水溶液均可回收利用,对副产物的去除效果好，节约资源,降低成本。且清洁生产，无三废产生；原料转化率高,工艺稳定,适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述和说明:

实施例1：