[发明专利]2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011204554.5 申请日: 2020-11-02
公开(公告)号: CN114436847A 公开(公告)日: 2022-05-06
发明(设计)人: 李先泰 申请(专利权)人: 杭州千泰生物科技有限公司
主分类号: C07C201/12 分类号: C07C201/12;C07C205/32
代理公司: 深圳茂达智联知识产权代理事务所(普通合伙) 44394 代理人: 夏龙
地址: 311200 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 二甲 硝基 苯乙烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤(1):将物料2,5-二甲氧基苯甲醛,硝基甲烷,醋酸铵,有机溶剂加入反应釜中,各物料之间的质量配比为2,5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:有机溶剂:醋酸铵=1:0.7-0.9:4-5:0.25-0.3,在温度为70-80℃条件下,反应4-10小时;

步骤(2):将步骤(1)中的反应液中加入水溶液洗涤,分成水层和有机层;将所述有机层直接降温结晶,离心得到2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯成品。

2.如权利要求1所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯,乙酸乙酯,二甲苯。

3.如权利要求2所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,所述离心得到2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯成品步骤中,离心出来的母液经蒸馏脱水后再直接回收后再用至步骤(1)中。

4.如权利要求1所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,分层的水层套用至下批步骤(2)中,套用至饱和后,蒸馏除盐,得到的水套用至步骤(2)中。

5.如权利要求2所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,所述2,5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:甲苯:醋酸铵质量配比为1:0.73:5:0.3。

6.如权利要求2所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,所述2,5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:乙酸乙酯:醋酸铵质量配比为1:0.73:4.2:0.27。

7.如权利要求2所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,所述2,5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:二甲苯:醋酸铵=1:0.73:4.8:0.3。

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