[发明专利]2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法在审
| 申请号: | 202011204554.5 | 申请日: | 2020-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN114436847A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
| 发明(设计)人: | 李先泰 | 申请(专利权)人: | 杭州千泰生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/32 |
| 代理公司: | 深圳茂达智联知识产权代理事务所(普通合伙) 44394 | 代理人: | 夏龙 |
| 地址: | 311200 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二甲 硝基 苯乙烯 制备 方法 | ||
1.一种2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):将物料2,5-二甲氧基苯甲醛,硝基甲烷,醋酸铵,有机溶剂加入反应釜中,各物料之间的质量配比为2,5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:有机溶剂:醋酸铵=1:0.7-0.9:4-5:0.25-0.3,在温度为70-80℃条件下,反应4-10小时;
步骤(2):将步骤(1)中的反应液中加入水溶液洗涤,分成水层和有机层;将所述有机层直接降温结晶,离心得到2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯成品。
2.如权利要求1所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯,乙酸乙酯,二甲苯。
3.如权利要求2所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,所述离心得到2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯成品步骤中,离心出来的母液经蒸馏脱水后再直接回收后再用至步骤(1)中。
4.如权利要求1所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,分层的水层套用至下批步骤(2)中,套用至饱和后,蒸馏除盐,得到的水套用至步骤(2)中。
5.如权利要求2所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,所述2,5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:甲苯:醋酸铵质量配比为1:0.73:5:0.3。
6.如权利要求2所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,所述2,5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:乙酸乙酯:醋酸铵质量配比为1:0.73:4.2:0.27。
7.如权利要求2所述的2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备方法,其特征在于,所述2,5-二甲氧基苯甲醛:硝基甲烷:二甲苯:醋酸铵=1:0.73:4.8:0.3。
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