[发明专利]一种测定植物中有机磷系阻燃剂的方法

说明书

本发明公开了一种测定植物中有机磷系阻燃剂的方法。本方法包括以下步骤：加入回收率指示物，用快速溶剂萃取仪萃取，萃取液用固相萃取柱净化，使用乙酸乙酯洗脱，加入内标物用高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱联用仪对OPFRs进行检测分析。本方法能够准确地对植物样品中OPFRs进行纯化处理、定性和定量的分析测定，适用于标准化的制定。

技术领域

本发明属于有机污染物分析检测技术领域，具体涉及一种测定植物中有机磷系阻燃剂的方法。

背景技术

有机磷系阻燃剂(Organophosphorus flame retardants,OPFRs)是一类人工合成的磷酸酯类衍生物，包括次膦酸酯类、膦酸酯类、磷酸三酯类这三类化合物。OPFRs主要为有机磷酸三酯类物质，其化学结构上是磷酸基团上的氢被不同基团取代，其物理化学性质随着侧链基团的改变而发生变化。目前，OPFRs作为替代型阻燃剂被广泛应用于塑料、电子、建筑、机械等行业。由于其具有优良的阻燃性能，全球OPFRs的生产量和使用量都在不断增加。OPFRs 作为一种添加型阻燃剂，易在使用过程中通过挥发、磨损、溶解等方式从产品中释放到环境介质中。OPFRs已在全球大气、水体、沉积物、土壤等环境介质甚至人体和生物体中检测出，被证实为一类全球性的环境污染物。近年来，OPFRs在环境介质中的分布、生物富集规律及人体暴露途径等研究已经成为环境科学领域的热点。

目前，关于OPFRs的分析测定方法研究报道主要集中于大气、灰尘、水体、土壤、沉积物和动物体中，有关植物体中OPFRs的分析测定方法仍非常有限。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种测定植物中有机磷系阻燃剂的方法。

本发明的测定植物中有机磷系阻燃剂的方法，包括以下步骤：

a.称取冷冻干燥并研磨粉碎的植物样品，与硅藻土混匀，加入回收率指示物d₁₂-TCEP、 d₂₇-TNBP和TAP，使用快速溶剂萃取仪萃取得萃取液；

b.浓缩萃取液，加入磷酸铁和正己烷，振荡后离心，取上清液；

c.浓缩上清液，转换溶剂为甲醇，加入超纯水定容，然后用Oasis HLB固相萃取小柱纯化，用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；

d.吹干洗脱液，加入内标物d₁₈-TCPP和d₁₅-TPHP后用甲醇定容；

e.利用高效液相色谱仪-三重四极杆串联质谱联用仪对样品中有机磷系阻燃剂进行测定；

所述的高效液相色谱仪的参数为：

色谱柱：Kinetex Biphenyl，规格100×2.1mm，2.6μm，品牌Phenomenex；

流动相：A相5mmol甲酸铵水溶液，B相为5mmol甲酸铵甲醇溶液；

梯度洗脱程序：0～5min，70％～30％A相，30％～70％B相；5-20min，30％～0％A相， 70％～100％B相；20-25min，100％B相；平衡5min；

流速：0.25mL/min；

进样量：5μL；

所述的三重四极杆串联质谱仪的参数为：

电离方式：电喷雾电离，正离子；

质谱扫描方式：多反应监测；

离子源参数为：气温：300℃；气流：5L/min；喷雾针压力：45psi，鞘气温度：250℃，鞘气流：11L/min；

毛细管电压：3500V；