[发明专利]一种测定植物中有机磷系阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种测定植物中有机磷系阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a. 称取冷冻干燥并研磨粉碎的植物样品，与硅藻土混匀，加入回收率指示物d₁₂-TCEP、d₂₇- TNBP和TAP，使用快速溶剂萃取仪萃取得萃取液，所述的萃取的条件为：萃取温度：80℃；萃取溶剂：体积比为1:1的二氯甲烷/丙酮；萃取压力：10 MPa；热平衡时间：5 min；静态萃取时间：5 min；淋洗体积: 40%；吹扫时间：60 s；循环次数：2；清洗：开；溶剂用量：35 mL；

b. 浓缩萃取液，加入磷酸铁和正己烷，振荡后离心，取上清液；

c. 浓缩上清液，转换溶剂为甲醇，加入超纯水定容，然后用Oasis HLB固相萃取小柱纯化，用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；

d. 吹干洗脱液，加入内标物d₁₈-TCPP和d₁₅-TPHP后用甲醇定容；

e. 利用高效液相色谱仪-三重四极杆串联质谱仪对样品中有机磷系阻燃剂进行测定；

所述的高效液相色谱仪的参数为：

色谱柱：Kinetex Biphenyl，规格100 × 2.1 mm，2.6 μm，品牌Phenomenex；

流动相：A相5 mmol甲酸铵水溶液，B相为5 mmol甲酸铵甲醇溶液；

梯度洗脱程序：0~5 min，70%30% A相，30% 70% B相；5-20 min，30% 0% A相，70% 100% B相；20-25 min，100% B相；平衡5 min；

流速：0.25 mL/min；

进样量：5 μL；

所述的三重四极杆串联质谱仪的参数为：

电离方式：电喷雾电离，正离子；

质谱扫描方式：多反应监测；

离子源参数为：气温：300℃；气流：5 L/min；喷雾针压力：45 psi，鞘气温度：250℃，鞘气流：11 L/min；

毛细管电压：3500 V；

检测离子参数：d₁₂-TCEP，母离子297.1，负离子67；TCEP，母离子285，负离子63；d₁₈-TCPP，母离子345，负离子102；TCPP，母离子327.1，负离子99；d₂₇-TNBP，母离子294，负离子102；TNBP，母离子267.2，负离子99；TDCPP，母离子432.9，负离子99；V6，母离子582.9，负离子360.9；d₁₅-TPHP，母离子342.3，负离子82；TPHP，母离子327，负离子77；TBOEP，母离子399.3，负离子299.2；TDBPP，母离子698.5，负离子99；EHDPP，母离子363.2，负离子251；TAP，母离子309，负离子99；TPTP，母离子369.2，负离子165；IDPP，母离子391.2，负离子251；RDP，母离子592.1，负离子575；TEHP，母离子435.4，负离子99；BDP，母离子710.1，负离子367。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤b，对于每1 g植物样品，加入5g的磷酸铁和10 mL的正己烷。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤c的纯化，柱子依次分别用4 mL乙酸乙酯、4 mL甲醇和4 mL超纯水活化，然后上样过柱，再用3 mL乙酸乙酯洗脱3次，收集洗脱液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤e，根据保留时间定性，用多点内标法校正标准曲线定量分析。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的校正标准曲线的浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL和1000 ng/mL。