[发明专利]一种合成甲基异戊基酮的方法在审
申请号: | 202011199013.8 | 申请日: | 2020-10-31 |
公开(公告)号: | CN114436794A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 祁文博;艾抚宾;赵响宇;吕清林;王振宇;王丽博 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C07C45/74 | 分类号: | C07C45/74;C07C45/62;C07C49/04;C07C49/203;B01J31/24;B01J35/10 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 异戊基酮 方法 | ||
1.一种一步法合成甲基异戊基酮的方法,包括以下内容:
丙酮、异丁醛与氢气混合后,通过含有钯/膦酸树脂催化剂的反应器,在酮醛缩合工艺条件下,进行缩合和加氢反应,反应流出物经气液分离和分馏,得到甲基异戊基酮;其中,所述的钯/膦酸树脂催化剂以钯为金属组分,以膦酸树脂为载体和酸性组分。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钯/膦酸树脂催化剂的钯含量为1.0~3.0 Kg·m-3,含水量为40~60 wt%。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钯/膦酸树脂催化剂的总酸1.0~4.0mmol/g;酸分布为:90~110℃为3%~10%;110~120℃为3%~15%;120~140℃为5%~30%;140℃为40%~90%,总酸及酸分布于90℃下,NH3TPD测定。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述钯/膦酸树脂催化剂的总酸为 1.5~3.0mmol/g:酸分布为:90~110℃为4%~9%;110~120℃为4%~10%;120~140℃为6%~15%;140℃为50%~90%。
5.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述钯/膦酸树脂催化剂的比表面积为 8~15 m2/g,平均孔直径60~140 Å,孔容为0.01~0.04 mL/g。
6.按照权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的钯/膦酸树脂催化剂比表面积为10~13 m2/g,平均孔直径为80~110 Å,孔容为0.02~0.03 mL/g。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钯/膦酸树脂催化剂的制备方法如下:将膦酸树脂浸入到钯盐水溶液中,浸渍处理后过滤出树脂催化剂,用去离子水洗涤至中性即可。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的酮醛缩合工艺条件为:反应压力为2.0MPa~8.0MPa,反应温度为80℃~160℃,丙酮与异丁醛混合物的体积空速为0.2h-1~5.0h-1,氢液体积比为100~400,丙酮与异丁醛摩尔比为0.5:1~4:1。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于,所述的酮醛缩合工艺条件为:反应压力为2.5MPa~5.0MPa,反应温度为90℃~140℃,丙酮与异丁醛混合物的体积空速为0.5h-1~3.0h-1,氢液体积比为150~300,丙酮与异丁醛摩尔比为1:1~3:1。
10.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,所述钯/膦酸树脂催化剂的钯含量为2.0~2.5 Kg·m-3,催化剂的含水量为45~55wt%。
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