[发明专利]一种1,6-己二胺的合成方法有效

专利信息
申请号: 202011193428.4 申请日: 2020-10-30
公开(公告)号: CN112300008B 公开(公告)日: 2022-04-01
发明(设计)人: 王晶;范定孟;谢振海;张少平;韩瑞;胡新利;袁封玉 申请(专利权)人: 宿迁联盛科技股份有限公司
主分类号: C07C209/52 分类号: C07C209/52;C07C211/12;C07C249/02;C07C251/08
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 朱欣欣
地址: 223800 江苏省宿迁*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 己二胺 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种1,6-己二胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将己二醛与催化剂1进行混合后,通入液氨,反应完毕后,升温,将混合物进行蒸发;

(2)通入液氨,反应完毕后,升温,将混合物进行蒸发;

(3)通入液氨及除水剂进行反应,反应完毕后,升温,将混合物进行蒸发;

(4)待不出馏时,过滤,得到己二亚胺液体;

(5)将己二亚胺液体与催化剂2混合后,通入氢气进行反应,反应结束后进行过滤、精馏,即可得己二胺。

2.根据权利要求1所述的一种1,6-己二胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中己二醛的物质的量与液氨的物质的量比为1:1~100;所述步骤(1)中催化剂1的加入量为己二醛质量的1~40%。

3.根据权利要求1所述的一种1,6-己二胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中催化剂1为硝酸铵、氯化铵、硫酸铵、多孔二氧化钛、多孔二氧化铈、多孔二氧化铜、多孔三氧化二铈、多孔三氧化二铁、磺酸型树脂、全氟磺酸树脂、铵型分子筛、氢型分子筛中任意一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种1,6-己二胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)、(3)中通入液氨时,温度为-20~60℃,压力为0.01~3MPa;升温后的温度为10~160℃,保温的时间为0.1~24h。

5.根据权利要求1所述的一种1,6-己二胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中液氨的物质的量与步骤(1)中己二醛的物质的量比为0.2~50:1。

6.根据权利要求1所述的一种1,6-己二胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)、(3)中蒸发的压力为-0.098~0.3MPa;蒸发的温度为10~140℃。

7.根据权利要求1所述的一种1,6-己二胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中液氨的物质的量与步骤(1)中己二醛的物质的量比为0.1~50:1;步骤(3)中除水剂的物质的量与步骤(1)中己二醛的物质的量比为0.1~4:1。

8.根据权利要求7所述的一种1,6-己二胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中除水剂为甲醇锂、甲醇钠、甲醇钾、氨基锂、氨基钠、氨基钾、乙醇锂、乙醇钠、乙醇钾、正丙醇锂、正丙醇钠、正丙醇钾、异丙醇锂、异丙醇钠、异丙醇钾、异丙醇铝、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯、原甲酸三丁酯、钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯中任意一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种1,6-己二胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(5)中催化剂2加入量为己二亚胺液体质量的1~40%;所述步骤(5)中催化剂2为钯碳或雷尼镍。

10.根据权利要求1所述的一种1,6-己二胺的合成方法,其特征在于:所述步骤(5)中氢气的物质的量与步骤(1)中己二醛的物质的量比为2~4:1;通入氢气进行反应的压力为0.05~10Mpa;温度为60~150℃。

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