[发明专利]一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法

说明书

本发明涉及一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法，包括：水样前处理，其中通过液液萃取方式对水样进行浓缩，得到待分析的有机相；通过大体积不分流方式进样待分析的有机相，并利用GC‑MS进行分析，得到水质中多环芳烃的含量。与现有技术相比，本发明针对16种多环芳烃分离效果良好，线性相关系数R²均大于0.990，的相对标准偏差均20％，不同水质样品不同浓度平均加标回收率为66.2％～107％，其相对标准偏差为1.2％～9.8％，对各种水质样品的适用性良好；前处理简便，检测灵敏度至少提升20倍，检出限均小于0.001μg/L，定性和定量均优于标准方法，满足所有环境水质样品检测要求。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其是涉及一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法。

背景技术

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是指含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物及其衍生物的总称，是一类典型的广泛存在于环境水体中的持久性有机污染物，具有较强的致癌、致畸和致突变作用。多环芳烃分布广泛，国内外已有水体中存在多环芳烃的报道，是水环境重要的检测项目之一。2002年，欧盟食品科学委员会将苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘等15种PAHs列为优控多环芳烃；美国环保局也将16种母体多环芳烃列为优先污染物；我国将苯并[a]芘(BaP)列为优先污染物，地下水质量标准(GBT 14848-2017)一类、二类地下水苯并[a]芘限量为不大于0.002μg/L。

目前，分析水中多环芳烃常用的富集和净化方法是液液萃取、固相萃取、固相微萃取等，常用的仪器检测方法是液相色谱法(LC)、气相色谱－质谱法(GC-MS)等。水质PAHs的主要检测方法《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009)，前处理特别是净化比较繁琐，耗时较长，成本较高，而且荧光检测器不适用于苊的检测；而《Water quality-Determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons(PAH)in water-Method using gas chromatography with mass spectrometric detection(GC-MS)》(ISO 28540-2011)前处理简单快速，定性准确，但检出限较高。其它众多的非标检测方法很难满足地下水等苛刻的检出限要求，刘保献等建立了固相萃取－GC－MS－MS测定水中16种多环芳烃的方法，刘丹等建立了C18固相膜萃取－超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪对海水中11种羟基多环芳烃进行测试的方法，李庆玲等建立了固相微萃取与GCMS联用同时测定海水中16种多环芳烃的分析方法，固相萃取前处理复杂，耗材特别是固相微萃取耗材成本较高，设备昂贵，并不具备推广应用价值。

CN107102074A公开了一种分析化学领域的多环芳烃分析测试方法，具体是一种适用定量分析水产品中多环芳烃的气相色谱与质谱联用的方法。其针对富含脂肪、蛋白质等大分子物质的动物源性(水产品)食品的复杂基质，利用凝胶渗透色谱进行去脂化，然后利用氧化铝-硅胶复合层析净化柱有效提取多环芳烃，利用气相色谱与质谱联用进行定量分析，该技术方案中的多环芳烃分析测试方法前处理复杂，提取成本较高，同时不适用于工业污水等较差水质的分析测试。

因此开发一种简便有效、适用性强、满足环境水质样品测定要求的多环芳烃检测方法十分迫切。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种超痕量多环芳烃的测定方法，本发明的实质为一种同时溶剂浓缩-大体积不分流进样-气相色谱质谱法测定水质中超痕量多环芳烃的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明中水质中超痕量多环芳烃的测定方法，包括以下步骤：

S1：水样前处理，其中通过液液萃取方式对水样进行浓缩，得到待分析的有机相；