[发明专利]一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法

权利要求书

1.一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：水样前处理，其中通过液液萃取方式对水样进行浓缩，得到待分析的有机相；

S2：通过大体积不分流方式进样待分析的有机相，并利用GC-MS进行分析，得到水质中多环芳烃的含量。

2.根据权利要求1所述的一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法，其特征在于，S1中水样前处理过程为：将水样加入二氯甲烷进行液液萃取，合并有机相，蒸发浓缩后加入内标，定容，得到待分析的有机相。

3.根据权利要求2所述的一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法，其特征在于，水样与二氯甲烷的投加体积比为20:1。

4.根据权利要求2所述的一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法，其特征在于，所述定容的方式为：若为洁净水样则定容至1mL，若为河水水样则定容至20mL，若为污水水样则定容至100mL。

5.根据权利要求1所述的一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法，其特征在于，S1中水样前处理过程为：将水样与二氯甲烷加入离心管，加入内标，混匀并振摇，离心后静置分离，得到待分析的有机相。

6.根据权利要求5所述的一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法，其特征在于，当所述水样为洁净水或河水时，水样与二氯甲烷投加体积比为50:1；

当所述水样为污水时，水样与二氯甲烷投加样体积比为20:1。

7.根据权利要求1所述的一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法，其特征在于，所述大体积不分流方式为，在气相色谱的衬管和分析柱之间连接一段预柱，其中：

衬管能够保留高沸点干扰基质，避免进入色谱柱系统；

预柱能够承载大体积进样的所有溶剂及目标物，然后缓慢蒸发溶剂通过色谱柱到达检测器并放空，使得比溶剂沸点高的目标物在溶剂之后达到检测器被检测。

8.根据权利要求7所述的一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法，其特征在于，所述预柱的尺寸为4m×0.53mm×0μm，所述预柱的前端接进样口，后端和色谱柱串联。

9.根据权利要求8所述的一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法，其特征在于，所述色谱柱的尺寸为30m×0.25mm×0.25μm。

10.根据权利要求1所述的一种水质中超痕量多环芳烃的测定方法，其特征在于，S2中气相色谱进样口温度为300℃，不分流时间为7.5min，进样量为25μL，程序升温条件为：60℃保持7.5min，20℃/min升温至200℃，保持1min，10℃/min升温至300℃，保持5min；

质谱的四级杆温度为200℃，离子源温度为300℃，传输线温度为300℃；离子化能量为70eV，扫描方式为Scan/SIM，溶剂延迟时间为10min。